真空焊接模具用可加工陶瓷的研制
可加工氟金云母陶瓷很難燒結致密;真空狀態下,作為焊接模具在900℃左右常常出現鼓泡、真空放氣現象,嚴重影響焊接制品的質量;在原有實驗基礎上,通過優化工藝,制備出高致密的可加工陶瓷,解決了鼓泡、真空放氣問題。
氟金云母陶瓷(主晶相KMg3AlSi010F2)因其具有可加工性、絕緣、耐熱、耐腐蝕等優良特性,廣泛用于電機、電器、電子、無線電和家用電器等領域,在國民經濟和國防建設中起重要作用。
氟金云母陶瓷的制備工藝主要有溶膠凝膠法、熔融析晶法以及固相合成燒結法,其中溶膠凝膠法需要以硅的醇鹽為原料,價格非常昂貴,不利于大規模工業化生產和應用;熔融析晶法主要包括熔融-澆鑄-結晶-退火等過程,由于玻璃體的導熱性差,制品過厚、過長均會造成退火和微晶化過程不均勻,引起材料性能降低,或由于熱應力過大引起制品碎裂,因此難以制備出大規格的可加工產品;固相合成燒結法是指利用普通的無機化工原料,如氟硅酸鹽、氫氧化物、碳酸鹽和氧化物等,通過研磨混合,在一定的煅燒溫度下合成氟金云母原料,加入燒結助劑混合均勻,經干壓成型或等靜壓成型得到生坯,再經高溫燒結得到氟金云母陶瓷制品,真空技術網(http://bjjyhsfdc.com/)認為該方法的優點是可制備出結構均勻、大規格的可加工陶瓷產品。
應用固相合成燒結法,陶瓷科學研究院制備出來了最大尺寸達Φ250mm×500mm的大規格氟金云母可加工陶瓷,并已成功應用于精密電子絕緣子、電子儀器夾持干、真空引線柱、真空焊接模具等真空電子領域。但近期據用戶反饋,該研究院提供的可加工陶瓷產品在真空狀態下,900℃左右常常出現鼓泡掉渣、真空放氣等現象,嚴重影響產品的使用效果。本文針對用戶提出的新問題,分析氟金云母陶瓷產生鼓泡掉渣、真空放氣的根本原因,并通過優化制備工藝,解決了鼓泡掉渣、真空放氣問題。
1、實驗
1.1、試樣制備
以工業級氟硅酸鉀、氫氧化鋁、碳酸鎂和硅微粉為原料,按氟金云母的化學計量比進行配料,經砂磨機混合磨細之后,在900℃煅燒合成氟金云母原料,與燒結助劑混合均勻后,經等靜壓成型(壓力200MPa),自然干燥后的樣品在電爐內燒成。為了獲得晶體發育完善高純度的氟金云母原料,采用不同的合成溫度和保溫時間。為了制備出高致密、加工性良好的氟金云母陶瓷,采用不同的砂磨打料時間、燒結溫度和保溫時間。實驗過程中選用的燒結助劑為硼硅酸鹽(E玻璃)粉料,其化學組成(質量比)見表1。
表1 燒結助劑的化學成分
1.2、測試方法
實驗中,粉料粒徑的測量在美國Brookhaven公司生產的激光粒度分析儀上進行;顯微結構采用日立公司的S-4800掃描電鏡(SEM)觀察;體積密度由帶有密度組件的梅特勒電子天平測試。
3、結論
(1)非致密區的存在是氟金云母陶瓷在真空高溫環境的鼓泡掉渣、真空放氣的主要原因;
(2)在900℃下保溫時間6h,獲得具有均勻細鱗片結構的氟金云母粉體;砂磨機可以有效細化粉體,獲得顆粒尺寸達0.814μm 的微米級氟金云母原料;E玻璃可以與氟金云母粉體有效浸潤;
(3)在1200℃下保溫時間3h,獲得密度高達2.52g/cm3的氟金云母陶瓷;解決了氟金云母陶瓷在真空高溫環境的鼓泡掉渣、真空放氣等問題。