真空電子器件用氧化鋁陶瓷顯微結構的研究

2014-11-09 何曉梅 北京真空電子技術研究所

  對真空電子器件用氧化鋁陶瓷顯微結構進行研究,著重對顯微結構與化學成分、工藝、性能的關系以及顯微缺陷對性能的影響展開討論,并提出了自己的一些看法。

  真空電子器件用陶瓷又稱為電真空陶瓷,常用的有:氧化鋁瓷(Al2O3瓷)、氧化鈹瓷(BeO)、氮化硼(BN)瓷等。氧化鈹瓷、氮化硼瓷一般用于螺旋線行波管慢波線作夾持。氧化鋁瓷有99%Al2O3瓷和95%Al2O3瓷。國內外在真空電子器件中應用最多的是95%Al2O3瓷,常用在電子槍、收集極、輸能裝置中,也用作氣體放電器件的外殼和引線絕緣。陶瓷材料的性能好壞直接影響真空器件的質量。材料的性能取決于其組織結構,尤其取決于材料的顯微結構。因此,真空技術網(http://bjjyhsfdc.com/)認為直接觀察和研究材料的顯微結構對于新材料的研制和開發、材料性能的改進以及材料可靠性的評價是十分重要的。

  陶瓷的顯微結構研究有著悠久的歷史。早在上世紀60年代,美國W.D.Kingery等對陶瓷顯微結構的形成機理與工藝、性能之關系作了較系統的研究。日本的浜野健也等也對陶瓷的顯微結構研究發展歷史、分析方法以及顯微結構與工藝、性能之間關系作了系統的分析探討。我國在50年代就開始電真空陶瓷顯微結構的研究。當前顯微結構分析已成為研究陶瓷材料的重要方法之一。本文著重研究氧化鋁陶瓷的顯微結構,并討論其顯微結構與化學組成、工藝、性能的關系。通過顯微結構研究,對改進工藝、指導科研生產、提高產品質量、保證器件高可靠、長壽命是至關重要的。

1、顯微結構分析方法

  GB/T 5594.8-1985《電子元器件結構陶瓷材料的性能測試方法———顯微結構的測定方法》規定了電真空陶瓷顯微結構詳細的測定方法,顯微結構的分析主要分為以下三步。

  1.1、樣品的制備

  制備顯微結構分析樣品方法有光片法、薄片法、光薄片法等,通常使用最多的是光片法。光片質量好壞直接影響分析結果。質量不好的光片對顯微結構細節就無法顯示出來,甚至觀察到的是一些假象或制樣缺陷,就不可能準確觀察、判斷其顯微結構,甚至可能得出錯誤的結論。所以,保證光片質量是做好顯微結構分析的首要工作。

  光片制備技術詳細內容,具體操作方法可參看文獻,在此只作扼要介紹。

  (1)樣品選取

  取樣首先要保證分析樣品的真實性、代表性,樣品應能準確反映材料本質、工藝特性和使用特點,然后根據分析目的和研究內容,進行樣品選取。對于樣品的原始資料(來源、成分、工藝等)要了解清楚,詳細記錄,為后面的觀察分析提供依據,以便作出符合客觀實際的分析結果。取樣時可使用砂輪切割機(或其他切割設備),依據分析需要選定切割部位,進行定向切割成體積小于1cm3 的塊狀試樣。

  (2)樣品制備

  將小塊樣品鑲嵌于聚氯乙烯之中,用SiC磨料進行機械研磨(粗磨用150-800號,細磨用1400-2000號),然后在滌腈布上加入W3(或W5)合成鉆石研磨膏進行拋光。

  (3)樣品表面要求

  樣品經拋光后得到平整、光亮、無粗大磨痕、晶體形態清晰的表面,即可用作光學顯微鏡觀察。假如晶體形態模糊不清,可做化學浸蝕或熱浸蝕。其浸蝕原理、浸蝕劑、浸蝕方法具體的可參看文獻。

  1.2、樣品的顯微結構觀察及分析

  將制備好的樣品在光學顯微鏡下進行觀察,選定合適的視野和放大倍數,得到欲分析樣品的顯微結構信息,進行拍照留存和進一步的顯微結構分析。電真空陶瓷的顯微結構是指晶相(主晶相、次晶相)、玻璃相、氣相、晶界等的組成、形態、大小、數量、種類、分布、均勻度、缺陷、相間物質等的在空間上的相互排列和組合關系,陶瓷顯微結構分析就是對這些因素進行分析和判斷。

3、結束語

  通過對電真空陶瓷顯微結構的研究,可以看到:隨著Al2O3含量、Al2O3陶瓷組分系統、生產工藝的改變,其顯微結構也有顯著的差異。Al2O3含量在90%~99.9%之間,剛玉晶體多由板狀向短柱狀、粒狀變化。氧化鋁陶瓷化學成分系統從上世紀60年代常用的CaO-Al2O3-SiO2系統到當前較多采用的MgO-Al2O3-SiO2系統、CaO-MgO-Al2O3-SiO2系統,其顯微結構也隨著變化:剛玉晶體多由板狀向短柱狀變化;剛玉晶體大小變化更為明顯,由原來多在10~30μm之間,向當前的5~15μm之間變化;陶瓷性能也不斷提高。通過顯微結構研究對改進生產工藝、指導科研生產、提高產品質量、保證器件高可靠、長壽命是十分重要的。

  光學顯微鏡分析是研究陶瓷顯微結構最基本的方法,在觀察晶體的形態、大小、裂紋、氣孔等方面、分析晶界雜質、第二相等內容、對燒結機理、相圖研究、配方設計、工藝改進等方面作了較多工作并發揮了重要作用。若要深入系統地分析研究,還需與其他分析方法如透射電子鏡、掃描電鏡、能量色散譜、X射線衍射等相結合,對綜合分析作出全面準確的判斷。