縫紉機針桿表面沉積含過渡層DLC薄膜及性能的研究

2010-01-12 孫麗麗 中科院寧波材料技術與工程研究所

　　本文以C2H2為碳源，Ar 氣為輔助氣體，采用新型離子束源和磁控濺射源的混合技術在縫紉機針桿上成功制備了具有不同過渡層的類金剛石薄膜，并表征了薄膜的表面形貌，測量了其硬度、結合力、摩擦系數，劃痕法的結果表明，增加過渡層后薄膜的結合狀況得到明顯改善，DLC 膜的硬度也得到了提高，摩擦磨損實驗結果可以看出樣品的摩擦系數均在0.1 以下，可以極大地改善不銹鋼針桿的摩擦性能。

　　機頭無油化技術，一般是采用機頭面部內腔部分針桿機構和挑線機構取消供油和回油系統，從根本上解決工業平縫機頭部滲油、漏油的問題。其主要的方法是提高針桿機構、挑線機構、勾線機構的主要零件的耐磨性。提高零件耐磨性的主要方法之一就是采用各種不同的表面處理方法，使零件摩擦表面的耐磨性得到加強。在眾多耐磨涂層中，類金剛石是一種功能非常突出的具有低摩擦自潤滑功能的涂層。因此開發DLC薄膜在無油縫紉機零部件上的應用將會產生優異的工作效率。但DLC 膜因其高的內應力與基體的不匹配性導致了低的附著力，很難制備較厚的薄膜，這限制了大規模的商業化生產。為了改善這種缺陷，可從降低薄膜應力和提高薄膜附著力兩方面來解決。其中在提高附著力方面，目前主要是利用軟的過渡層或其他金屬碳化物的過渡層。本研究就是同時放入縫紉機針桿（不銹鋼）、WC 合金、Si 片，并分別制備了DLC、Cr/DLC、Cr/CrC/DLC 三種膜層結構的DLC 薄膜，并對薄膜的表面形貌和性能進行了研究。

1、實驗

1.1、薄膜制備

　　實驗采用混合等離子體沉積設備沉積不同過渡層的多層類金剛石薄膜，氣體源用的是氬氣和乙炔氣體，磁控濺射靶源采用矩形鉻靶。樣品在放入真空腔體前，先放入丙酮在超聲波中清洗10 min，然后在酒精清洗5 min, 最后吹風機干，然后馬上放進真空室的樣品架上。抽真空至2×10- 5 Torr，通入氬氣，開啟線性離子源對基片進行等離子清洗30 min，清洗后開啟磁控濺射靶沉積不同中間層的DLC 膜100 min。用于研究不同過渡層類型對薄膜表面形貌和摩擦磨損、結合力、硬度等性能的影響。具體的鍍膜參數如表1 所示。

表1 樣品沉積參數

樣品沉積參數

1.2、薄膜性能表征

　　采用美國MTS 公司生產的NANO G200 納米壓痕儀評價薄膜的硬度及彈性模量，利用球盤（ball- on- disc） 摩擦模式對薄膜的摩擦學性能進行測量。摩擦配副是直徑為7 mm 不銹鋼球，載荷大小為3 N，速度為100 mm/s，摩擦距離為300 m，并用熒光顯微鏡表征了其表面形貌。采用J&LTech的劃痕機評價薄膜的結合力。

2、實驗結果與討論

2.1、薄膜的表面形貌

　　如圖1 所示為不同過渡層下Si 片基體上的DLC 薄膜的表面形貌圖，可以看出表面均相對比較光滑且具有良好的均勻性。但縫紉機針桿上的DLC 薄膜則表現出了不同的表面形貌，其中基體/DLC 的薄膜結構出現剝落現象， 基體/Cr/DLC、基體/Cr/CrC/DLC 的薄膜結構則結合良好，無剝落現象，具體見圖2。這是因為DLC 薄膜和不銹鋼基體的熱膨脹系數相差較大，由此引起的內應力導致薄膜和基體間附著力的不平衡，在沉積后的冷卻過程中發現薄膜從基片上剝離的現象，而Cr 或Cr/CrC 過渡層的加入實現了成分和性能上的逐漸過渡，可以有效地改善膜基結合力。

不同渡層下Si 片基體上的DLC 薄膜表面形貌縫紉機針桿上DLC 薄膜的表面形貌(熒光顯微鏡)

（a：1# 樣品；b：2# 樣品；c：3# 樣品）

圖1 不同渡層下Si 片基體上的DLC 薄膜表面形貌（顯微鏡照片）　圖2 縫紉機針桿上DLC 薄膜的表面形貌(熒光顯微鏡)

2.2、薄膜與基體的結合強度

　　劃痕法是一種廣泛應用于硬質薄膜- 基體結合強度的檢驗方法。從圖3 劃痕形貌來看，1# 和2# 樣品發生了明顯的薄膜剝落，其中1#樣品呈魚鱗狀剝離，對比劃痕測試中劃痕形貌、摩擦系數及聲信號的變化，可得到其臨界載荷為33.1 N，見圖4，2# 樣品的臨界載荷為45.1 N，3# 樣品劃過后薄膜沿劃痕向兩邊形成整齊排列的小裂紋，呈魚骨狀，沒有發生剝落，其臨界載荷為53.4 N。

　　根據劃痕測試的結果，在增加過渡層后，3#工藝沉積的DLC 薄膜的結合力明顯優于1# 和2# 工藝，這是因為過渡層的添加，充分緩解了DLC 薄膜與基體之間因熱膨脹系數的差異引起的較大的內應力，從而明顯改善了膜基結合力，這與我們從其表面形貌觀察出的結果相一致。

不同過渡層下DLC 薄膜的劃痕形貌不同過渡層下DLC 薄膜的臨界載荷

圖3 不同過渡層下DLC 薄膜的劃痕形貌　　圖4 不同過渡層下DLC 薄膜的臨界載荷

2.3、薄膜的硬度

　　硬度是類金剛石薄膜性能好壞的一個重要指標，如圖所示為不同過渡層的DLC 薄膜與硬度的關系。硬質合金表面添加過渡層沉積DLC 膜之后，其硬度均有所提高，與文獻報道中一致，由此可見過層對DLC 薄膜起到了有力的支撐作用。

不同過渡層的DLC 薄膜的硬度不同過渡層的DLC 膜的摩擦系數（a）和磨損深度（b）

圖5 不同過渡層的DLC 薄膜的硬度　　圖6 不同過渡層的DLC 膜的摩擦系數（a）和磨損深度（b）

2.4、薄膜的摩擦性能

　　如圖6 所示是不同過渡層的DLC 膜的摩擦系數和磨損深度變化，圖6（a）中可以看出，三種膜層結構的DLC 薄膜均有較低的摩擦系數，均在0.05 左右，1# 和2# 樣品的摩擦曲線比較平滑穩定，3# 樣品隨著摩擦距離的增大，摩擦系數呈逐漸降低的趨勢，在摩擦距離為100 m 時，摩擦系數已小于1# 和2# 樣品。

　　從圖6 （b） 所示的磨損深度曲線中可以看出，1# 樣品的磨損深度最小，2# 和3# 樣品的磨損深度相差不多，在22.5 μm 左右。

3、結論

　　（1） 在縫紉機針桿（不銹鋼）基體與DLC 薄膜間加入了鉻或鉻/ 碳化鉻的過渡層，使得薄膜的機械性能和摩擦學性能有了較大的改善。

　　（2） 膜層結構為Cr/CrC/DLC 時，薄膜具有最優異的綜合性能。這對開發縫紉機針桿用耐磨涂層有重要的現實意義。