La0.6Sr0.4MnO3/Fe-Ni復(fù)合吸波材料制備與性能研究
采用真空球磨法制備FeNi3合金,溶膠- 凝膠法制備La0.6Sr0.4MnO3,將FeNi3 合金與La0.6Sr0.4MnO3按不同比例混合后進(jìn)行真空球磨復(fù)合。樣品吸波性能測(cè)定發(fā)現(xiàn),F(xiàn)eNi3 合金的添加有利于提高La0.6Sr0.4MnO3 的吸波量,提高程度與混合比例密切相關(guān),當(dāng)混合比例為1:3 時(shí)提升效果最好,同時(shí)發(fā)現(xiàn)復(fù)合后低頻段的吸波性能改善更加顯著,其中1:3 比例樣品低頻率段吸收量較La0.6Sr0.4MnO3 有近4 倍的提高。
吸波材料是一種能夠通過(guò)自身的吸收轉(zhuǎn)化作用將入射電磁波能量消散掉,進(jìn)而減少電磁波反射的一類(lèi)材料。微波吸收材料是一種重要的軍事隱身功能材料,其發(fā)展引起國(guó)內(nèi)外廣泛的關(guān)注。由于傳統(tǒng)單一成分的吸波材料吸波效率低、吸收頻帶窄等缺點(diǎn),使其應(yīng)用受到限制,因此復(fù)合吸波材料研發(fā)成為現(xiàn)在吸波材料發(fā)展的一個(gè)重要方向。
鈣鈦礦結(jié)構(gòu)La1-xSrxMnO3 材料是眾所周知的巨磁阻材料,同時(shí)其也具有很好的電磁波吸收特性,但是該材料存在低頻段吸波效率較差且吸波效率整體不高等缺點(diǎn)。新型磁性吸收劑Fe-Ni 合金,在低頻段有很好的吸波性能,且具有整體較高的磁導(dǎo)率,但同時(shí)它的阻抗匹配能力、抗氧化能力、耐酸堿腐蝕能力卻遠(yuǎn)不如鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的La1-xSrxMnO3。因此,本文綜合以上考慮制備了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料La0.6Sr0.4MnO3 和FeNi合金,通過(guò)真空球磨將倆種吸波材料按不同比例復(fù)合, 并進(jìn)行適當(dāng)退火處理, 大幅度提升了La0.6Sr0.4MnO3 吸波性能。
1、實(shí)驗(yàn)方法
1.1、樣品制備
采用分析純La(NO3)2·6H2O(分析純)、50%的Mn(NO3)2 溶液、Sr(NO3)·6H2O(分析純)及濃氨水、檸檬酸為原料,按照分子式La0.6Sr0.4MnO3 稱取配比原料并將其溶于去離子水中,形成混合溶液(金屬離子與檸檬酸的摩爾比為1:1),用JB-4A 型電磁攪拌器對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,再用濃氨水調(diào)節(jié)溶液PH 值使其為中性,低溫濃縮溶液得到溶膠,再在LB-1 型真空干燥箱中干燥,將干燥后的樣品取出研磨成粉,如此再重復(fù)兩次后放入電阻爐中在300 ℃下焙燒,以去除樣品中的有機(jī)物,再在800 ℃下燒結(jié)8h 得到樣品,標(biāo)記為L(zhǎng) 樣品。
按分子式FeNi3 稱量鐵、鎳粉末原料,均勻混合后,放入球磨罐中,球磨罐抽真空,按球料比為10:1,轉(zhuǎn)速為200 rad/min,球磨時(shí)間85 h 的條件在QM-1SP 行星球磨機(jī)上對(duì)混合原料進(jìn)行粉末合金化處理。后將球磨灌中加入無(wú)水乙淳再進(jìn)行1h 的濕磨,最后將球磨后的樣品自然干燥,制得的樣品標(biāo)記為F。
把制備好的FeNi3、La0.6Sr0.4MnO3 粉末按不同質(zhì)量比1:x,(x=1、2、3、4),混合放入球磨罐中,球料比為10:1,球磨罐抽真空后進(jìn)行球磨復(fù)合,轉(zhuǎn)速為200 rad/min,球磨時(shí)間3h 后制得復(fù)合樣品,標(biāo)記為F1-Lx (x=1、2、3、4),然后對(duì)各樣品進(jìn)行物性測(cè)試。
1.2、測(cè)試方法
采用荷蘭Philip 公司生產(chǎn)的TW1830 型X 射線衍射儀分析樣品的物相組成,掃描范圍20°~80°( 靶材為Cu, 工作電壓40 伏工作電流40mA)。采用AV3618 型微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)量各樣品的吸波特性、復(fù)磁導(dǎo)率、及復(fù)介電常數(shù)。
2、結(jié)論
(1)通過(guò)粉末冶金制備了FeNi3 合金,并溶膠- 凝膠法制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的La0.6Sr0.4MnO3。再用真空球磨將FeNi3 合金按不同比例添加到La0.6Sr0.4MnO3 中,最終有效提升La0.6Sr0.4MnO3 的吸波性能。
(2)樣品的電磁參數(shù)測(cè)試發(fā)現(xiàn),復(fù)合了FeNi3合金后樣品的復(fù)介電常數(shù)虛部減小,復(fù)磁導(dǎo)率虛部提高,各樣品對(duì)微波的吸收主要是由磁損耗引起的。
(3) 通過(guò)測(cè)試樣品的吸波性能發(fā)現(xiàn),La0.6Sr0.4MnO3 中添加了FeNi3 后,其對(duì)微波的吸收量明顯提高,尤其在低頻率段吸收量更有顯著提升,其中F1-L3 在低頻率段較La0.6Sr0.4MnO3 有近4倍的提升。這表明F1-L3 樣品是一種很好的吸波材料。