電弧離子鍍與磁控濺射復合技術制備Ti/TiN/TiAlN復合涂層的組織結構與力學性能

2015-03-29 張啟沛 華南理工大學材料科學與工程學院

  采用磁控濺射和電弧離子鍍技術,在高速鋼基體上制備了Ti/TiN/TiAlN復合涂層。采用掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀、顯微硬度計、微米劃痕儀等方法研究了鍍覆條件對復合涂層的形貌、組織結構和力學性能的影響。結果表明,離子鍍鍍覆的過渡層對磁控濺射涂層的顯微組織和力學性能有重要影響。例如,新開發的AIP+MS技術制備的復合膜比AIP或MS技術制備的薄膜具有更高的硬度、更好的耐磨性能、更光滑的表面和更強的膜基結合力(大于30N)。由于電弧離子鍍TiN過渡層表面的“大顆粒”在磁控濺射沉積TiAlN薄膜時也會結晶長大,組織形貌與膜上的TiAlN相似,提高了其與周圍薄膜的結合,電弧離子鍍TiN過渡層表面的“大顆粒”負面效應大大弱化。

  在機械制造業中,目前大部分的機械零件是通過切削加工制成,涂層刀具可以提高加工效率和精度,延長刀具使用壽命,降低加工成本。在切削刀具中有80%以上使用涂層刀具。目前,離子鍍和磁控濺射技術被廣泛應用于制備涂層刀具。離子鍍技術具有離子能量高、離化率高、膜層致密和附著力強等優點,但離子鍍制備的薄膜容易含有顯微噴濺顆粒,影響表面的粗糙度,破壞膜的連續性;而磁控濺射沉積技術制備的薄膜表面平整、致密,無明顯的孔洞和電弧沉積時的大顆粒。真空技術網(http://bjjyhsfdc.com/)認為磁控濺射也存在缺點:靶材刻蝕不均勻,靶材利用率較小。目前,高速鋼用于復雜刀具方面具有價格低廉、可回收再利用等優勢,致使其應用正逐步增加,但其耐磨性還不夠理想,壽命也較低。

  TiN涂層具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數和良好的化學穩定性,TiAlN 薄膜具有更高的硬度、抗高溫氧化性、熱疲勞性能、耐磨性等優良特性。復合膜不僅可以充分利用單層膜層原有的良好綜合力學性能,還能提高膜層的硬度、韌性及高溫抗氧化性等性能,是目前提高硬質薄膜性能的重要發展方向之一。目前,離子鍍TiN薄膜已廣泛應用于工模具涂層,但離子鍍技術制備的薄膜表面“大顆粒”問題,限制了其在高表面質量要求領域的應用。本文結合電弧離子鍍技術離化率、入射粒子能量高和磁控濺射技術膜層均勻、表面平整等優點,同時考慮到材料熱膨脹系數的差異(高速鋼:~11.7×10-6/K,Ti涂層:10.8×10-6/K,TiN涂層:9.4×10-6/K,TiAlN涂層:7.5×10-6/K),在高速鋼刀具表面沉積Ti/TiN/TiAlN復合涂層。采用這種方法不僅可以有效改善電弧離子鍍技術制備的薄膜表面質量,還提供了一種具有實際生產意義的制備方法。

  1、實驗內容

  1.1、實驗設備及材料

  本實驗采用AIP-01型多弧離子鍍膜機和JGP-560b型磁控濺射鍍膜機進行鍍膜,純度為99.99%鈦靶作為離子鍍膜機靶材,鈦鋁合金靶材(Ti/Al原子比為50:50)作為磁控濺射鍍膜機濺射靶材,純度99.99%的Ar氣作為工作氣體,純度99.99%的N2作為反應氣體,基體為W6Mo5Cr4V2高速鋼(簡稱M2,淬火+回火,HRC60),試樣尺寸為10mm×10mm×5mm。

  1.2、實驗方法

  制備流程:M2鋼基體表面經研磨拋光后分別用丙酮和無水乙醇超聲清洗→裝入離子鍍膜機依次鍍覆Ti層、TiN層→取出鍍膜樣品→裝入磁控濺射設備鍍覆TiAlN層→得到Ti/TiN/TiAlN復合涂層。制備復合涂層之前,首先優化磁控濺射制備TiAlN薄膜的工藝,基于JGP-560b型磁控濺射鍍膜機的設備特性,固定已優化的鍍膜工藝參數如沉積溫度、工作氣壓、靶源功率等條件,通過改變氮氣流量,研究其對TiAlN 薄膜性能的影響,鍍膜工藝如表1所示。

表1 磁控濺射技術制備TiAlN鍍膜工藝

磁控濺射技術制備TiAlN鍍膜工藝

  制備Ti/TiN/TiAlN復合涂層時,首先制備不同厚度的Ti/TiN 過渡層,然后在合適的過渡層上鍍覆優化工藝的TiAlN涂層,復合涂層的制備工藝如表2所示,其中編號2-1#、2-2#、2-3#樣品為離子鍍TiN 過渡層的沉積時間分別為5,15,30min,然后進行磁控濺射鍍覆TiAlN 表面鍍層。編號2-4#樣品為離子鍍TiN過渡層30min后原位離子清洗3min后接著進行磁控濺射鍍覆TiAlN表面鍍層,編號2-5#與2-4#樣品不同之處在于磁控濺射TiAlN薄膜時氮氣流量為4mL/min。

表2 離子鍍與磁控濺射復合技術制備Ti/TiN/TiAlN復合涂層的工藝

離子鍍與磁控濺射復合技術制備Ti/TiN/TiAlN復合涂層的工藝

  1.3、性能測試方法

  使用HV-1000型顯微硬度計測量涂層的顯微硬度,采用多點測量求平均值法,加載載荷為25g,加載時間為15s;通過MST劃痕儀測量薄膜的膜基結合力。該儀器的金剛石壓頭尖端半徑R=0.1mm,最大載荷30N,是通過聲信號、摩擦力、摩擦系數以及原位劃痕光學顯微觀察,綜合地評定膜基結合力。在劃痕實驗過程中,隨著測試針頭加載力的增大,薄膜會出現裂紋或少許脫落,但這并不一定導致薄膜的失效,用此設備測試結合力時,選取薄膜開始發生破裂的最小載荷為低臨界載荷LC1,薄膜完全剝落的載荷為高臨界載荷LC2,薄膜的膜基結合力應綜合考慮LC1和LC2,已有的比較實驗結果表明,此設備所測臨界載荷相當于常見文獻報道的劃痕壓頭半徑為200μm時的1/4倍。采用Philips X′ymbolbB@Pert型X射線衍射(XRD)儀分析樣品的物相結構;利用LEO-1530VP型場發射掃描電鏡(FESEM)觀察薄膜涂層表面和斷面形貌及涂層厚度。

  3、結論

  (1)磁控濺射技術制備的TiAlN薄膜表面顆粒尺寸在150~200nm,形狀較規則,大小均勻,分布較致密,無“大顆粒”等缺陷,表面質量較好;隨著沉積時氮氣流量的增加,薄膜沉積率降低,顯微硬度降低,膜基結合力升高。

  (2)利用磁控濺射在離子鍍TiN薄膜表面鍍覆TiAlN表面涂層,在薄膜生長過程中,離子鍍技術沉積薄膜時產生的“大顆粒”表面也有薄膜結晶生長,晶粒組織形貌與膜上的晶粒相似,與周圍薄膜組織結合緊密,“大顆粒”與表面TiAlN薄膜連續且過渡平緩,復合涂層的膜間結合緊密。

  (3)結合電弧離子鍍技術和磁控濺射技術制備的Ti/TiN/TiAlN復合涂層組織均勻,表面平整,膜基結合性能良好,膜基結合力大于30N。