用劃痕實驗探索了綜合表征膜基結合力的方法。在瑞士CSM儀器的微劃痕測試儀(Micro2Scratch Tester,MST 劃痕儀) 對真空多弧離子鍍設備制備的WC2Co/TiN 膜基結合力進行劃痕實驗,系統地介紹了如何利用MST劃痕儀所測的聲發射數據、摩擦力數據及光學、電子掃描劃痕形貌來綜合評定膜基結合力,并用WS292 劃痕儀對評定結果進行驗證。

        在金剛石壓頭沿著薄膜表面線性加載法向載荷的過程中,薄膜會出現微裂紋、破裂、從基體剝離、塑性失效(犁溝) 等(以下稱之為結合失效) 。當薄膜出現結合失效時,聲發射信號峰會突然增強,然而干擾聲信號、弧離子鍍薄膜中大顆粒的存在等也可能產生聲發射信號峰,因而出現聲發射信號峰值處的法向載荷可作為臨界載荷的初步評定值。當摩擦因子為常量時,摩擦力- 法向載荷曲線為直線;當劃痕過程中膜基結合失效時,摩擦因子發生變化,摩擦力突然變大或變小,在曲線上出現“拐點”,但“拐點”也會出現在大顆粒等異常位置加載處。在MST 劃痕儀上,采用光學顯微鏡可以跟蹤觀察聲發射信號峰或“拐點”處的劃痕形貌,用于修正臨界載荷。本研究采用聲發射強度突然變化、切向摩擦力變化拐點及劃痕形貌三種方法綜合評定臨界載荷。

1、聲發射強度突變時的臨界載荷

         圖1 是不同磁過濾電流下沉積的TiN 膜樣品,在MST 劃痕儀劃痕過程的聲發射圖譜。從圖可見,根據縱坐標的聲發射信號峰值所對應的橫坐標,初步判定A、B 樣品的TiN 膜的臨界載荷分別為2612N、28N。但C 樣品與D 樣品的各存在三處聲發射信號峰值,分別對應的橫坐標為2414N、2514N、2613N 與917N、2510N、2713N。聲發射圖譜存在多個峰值,聲發射強度的突變異常問題在后面討論。

圖1 　WC2Co/ TiN 膜基劃痕聲發射圖譜

2、切向摩擦力變化時的臨界載荷

         圖2 (a) 是用MST 劃痕儀測量A 樣品而畫出的摩擦力2法向加載載荷曲線。在橫坐標顯示的法向加載載荷2618N 處出現了摩擦力“拐點”,“拐點”就是A 號樣品的臨界載荷。這比聲發射技術所判定的值2612N 大016N ,兩者相差212 %～213 % ,一致性比較好。因此可以認為在MST 劃痕儀中,既可用聲發射強度突變,也可用摩擦力大小突變時的臨界載荷表征膜基結合力。

         B、C、D 樣品法向加載載荷2摩擦力曲線變化趨勢基本相同,圖2 (b) 為B 號樣品的曲線,可以作為三個樣品的代表曲線。從圖可知,摩擦力基本為線性增大,不出現拐點,因而判定此三個樣品的臨界載荷為28N(儀器極限值) 或大于28N。

圖2 　樣品A 和B 在劃痕過程中法向載荷-摩擦力曲線