采用溶膠-凝膠法制備MgxZn1 - xO 薄膜，利用X 射線衍射儀、原子力顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜儀和熒光光譜儀等測(cè)試分析薄膜的微結(jié)構(gòu)、表面形貌、紅外光譜和光致發(fā)光特性等，研究結(jié)果表明，薄膜中的ZnO 成分均呈六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)，當(dāng)x = 0.15 時(shí)，薄膜中有MgO 成分析出；隨著x 從0 增大到0.15，均方根粗糙度不斷減小；1038 cm- 1 附近的吸收峰對(duì)應(yīng)于Si-O-Si的對(duì)稱和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)模， 408cm^-1附近的吸收峰對(duì)應(yīng)于六角結(jié)構(gòu)ZnO 的Zn-O 振動(dòng)模，900 cm^{- 1} 附近的吸收峰則對(duì)應(yīng)于Si-O 鍵伸縮振動(dòng)模，該吸收峰強(qiáng)度的減弱說(shuō)明薄膜中Si-O 鍵數(shù)目減少。近帶邊發(fā)射峰位由410 nm 藍(lán)移到370 nm 與薄膜導(dǎo)帶底或價(jià)帶頂?shù)木钟蚰芗?jí)、薄膜禁帶寬度變化等因素有關(guān)，可見光發(fā)射帶是單離子氧空位(VO +) 和氧填隙(Oi) 等薄膜本征缺陷相互競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果。用接觸角測(cè)試儀測(cè)試薄膜的表面接觸角，研究Mg 含量對(duì)薄膜的表面浸潤(rùn)性及其光誘導(dǎo)可逆轉(zhuǎn)變的影響，并探討其形成機(jī)理。

　　ZnO是一種重要的n 型寬禁帶半導(dǎo)體材料，禁帶寬度3.37 eV，室溫激子結(jié)合能約為60 meV，遠(yuǎn)大于GaN 的25 meV。因其獨(dú)特的光電特性，ZnO 基薄膜材料在太陽(yáng)能電池、透明導(dǎo)電ZnO 薄膜電極、表面聲波器件、氣敏傳感器、光催化、紫外發(fā)光器件、可見光發(fā)射等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，受到科研工作者的廣泛關(guān)注。

　　人們通過(guò)改變摻雜元素和摻雜量以提高ZnO 薄膜的成膜質(zhì)量和光電性能，對(duì)Mg 摻雜ZnO 薄膜開展研究工作的課題組較多，大部分的工作是研究Mg 含量對(duì)ZnO 薄膜禁帶寬度和光致發(fā)光特性影響，而有關(guān)Mg 摻雜ZnO 薄膜紅外特性的研究工作相對(duì)較少。考慮到紅外光譜可以探測(cè)薄膜與基片的界面特性，而界面對(duì)薄膜的微結(jié)構(gòu)、表面形貌及其表面浸潤(rùn)性影響較大，因此，研究紅外光譜和表面浸潤(rùn)性及其二者之間的關(guān)系具有重要意義。人們采用多種方法，如脈沖激光沉積技術(shù)( PLD) 、磁控濺射技術(shù)、化學(xué)氣相沉積技術(shù)(CVD) 、熱蒸發(fā)、分子束外延和溶膠-凝膠技術(shù)等制備ZnO 薄膜，溶膠-凝膠法因其設(shè)備簡(jiǎn)單、無(wú)需真空環(huán)境、制備成本低廉、易于原子水平摻雜、成膜均勻性好等優(yōu)點(diǎn)成為一種重要的ZnO 薄膜制備方法。

　　本文采用溶膠-凝膠法制備了不同Mg 含量MgxZn1-xO 薄膜，研究了Mg 含量對(duì)MgxZn1-xO 薄膜微結(jié)構(gòu)和表面形貌的影響，研究MgxZn1-xO薄膜的傅里葉紅外光譜和光致發(fā)光譜，并探討其形成機(jī)理，研究了MgxZn1-xO 薄膜的表面浸潤(rùn)性及其光誘導(dǎo)可逆轉(zhuǎn)變。

1、實(shí)驗(yàn)方法

　　1.1、樣品制備

　　采用溶膠-凝膠法在雙拋Si 片上制備MgxZn1-xO( x = 0，0.05，0.10，and 0.15) 薄膜，Si 片依次在丙酮溶液中、去離子水中超聲清洗15 min，最后在60°C條件下烘干備用。實(shí)驗(yàn)所用化學(xué)試劑均為分析純，將摩爾比為(1 - x ) : x 的二水合醋酸鋅( Zn( CH3COO) 2H2O) 與四水合乙酸鎂( C4H6O4Mg·4H2O) 溶于80 mL 乙二醇甲醚中，形成金屬離子總濃度為0. 5 mol /L 溶液，然后向溶液中加入與金屬離子等物質(zhì)量的乙醇胺作為穩(wěn)定劑。該溶液在60℃水浴條件下磁力攪拌2 h，形成均一透明溶膠，溶膠用于鍍膜之前陳化24 h。鍍膜過(guò)程如下: 首先在低速條件下滴加溶膠，隨后在高速條件下形成旋轉(zhuǎn)30 s，形成的濕膜在150℃條件下熱處理10 min 后自然冷卻，上述過(guò)程重復(fù)10 次，獲得所需厚度的薄膜，最后，將薄膜放入管式爐中，在700℃的大氣氛圍中進(jìn)行退火處理，時(shí)間為60 min。

　　1.2、薄膜結(jié)構(gòu)和性能表征

　　用MACM18XHF 型X 射線衍射儀( XRD，CuKα，波長(zhǎng)λ = 0. 15405 nm) 測(cè)試薄膜的XRD 圖譜，管流為100 mA，管壓為40 kV，掠射角為2°，掃描速度為8° /min，掃描角度范圍為30° ～ 80°；利用CSPM-4000 型原子力顯微鏡( AFM) 測(cè)試薄膜的表面形貌，掃描方式為接觸式，掃描范圍3000 nm × 3000 nm;用VERTEX 80 傅里葉紅外顯微聯(lián)機(jī)系統(tǒng)測(cè)試薄膜的紅外光譜，掃描范圍為4000 ～ 400 cm - 1 ；用HITACHIF - 4500 型熒光光譜儀測(cè)試薄膜的室溫光致發(fā)光譜，氙燈的激發(fā)波長(zhǎng)選擇325 nm，光譜范圍選擇350 ～ 600 nm。用自制接觸角測(cè)試儀測(cè)試光照前和光照2 h 后薄膜的表面接觸角，光照用低壓汞燈的波長(zhǎng)為254 nm，功率為36 W，燈樣距為10 cm。然后，將薄膜樣品放置在黑暗環(huán)境中放置一段時(shí)間，再用接觸角測(cè)試儀測(cè)試薄膜的表面接觸角，研究薄膜表面浸潤(rùn)性及其光誘導(dǎo)可逆轉(zhuǎn)變。

3、結(jié)論

　　采用溶膠-凝膠法在雙拋Si 片上制備出MgxZn1 - xO( x = 0，0.05，0.10，和0.15) 薄膜，研究了MgxZn1 - xO 薄膜的微結(jié)構(gòu)、表面形貌、傅里葉紅外光譜和光致發(fā)光特性，結(jié)果顯示，除了Mg0.15 Zn0.85O 薄膜以外，其它薄膜中只觀察到六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的衍射峰，當(dāng)x = 0. 05 時(shí)，薄膜的c 軸擇優(yōu)取向最為明顯。隨著x 不斷增大，顆粒分布均勻，粗糙度下降，近帶邊發(fā)射峰位由410 nm 藍(lán)移至370 nm，可見光發(fā)射帶的峰位先藍(lán)移后紅移。408 cm -1 附近的紅外吸收峰說(shuō)明薄膜中存在六角結(jié)構(gòu)ZnO，900 cm - 1吸收峰的強(qiáng)度隨Mg 摻雜量的增加而減弱，說(shuō)明薄膜中Si-O 鍵數(shù)目減少。光照前薄膜表面接觸角是其表面自由能和表面粗糙度共同作用的結(jié)果，光照后薄膜的接觸角則與其r 值和非極性面與極性面的比值密切相關(guān)。