介紹了真空電子束熔煉爐提純原理、主要技術(shù)參數(shù)、設(shè)備結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)。該設(shè)備是冶金法制備太陽能級多晶硅技術(shù)中的關(guān)鍵設(shè)備，已應(yīng)用到了國內(nèi)多家單位工業(yè)化生產(chǎn)中，每爐產(chǎn)量為750 kg，單臺設(shè)備每天產(chǎn)量為2250 kg，通過檢測，硅料中磷的含量由6 ppm 降到了≤0.1 ppm，達(dá)到了太陽能級多晶硅對磷含量的要求。

　　清潔可再生能源是人類文明可持續(xù)發(fā)展，解決能源短缺、環(huán)境污染與經(jīng)濟(jì)發(fā)展之間矛盾的首要選擇。其中，太陽能以分布廣泛、儲量無窮、清潔無污染等優(yōu)點(diǎn)備受世人關(guān)注，太陽能的研究和應(yīng)用也成為人類能源發(fā)展的主要方向之一。隨著越來越多的國家啟動(dòng)國家性光伏工程，光伏產(chǎn)業(yè)必將迎來更加迅猛的發(fā)展，對太陽能級多晶硅的需求也將極大的增加。太陽能級多晶硅不僅是光伏產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原材料，同時(shí)也是提純制備半導(dǎo)體級硅的主要原材料。目前，太陽能級多晶硅主要采用化學(xué)方法制備，成本高、污染大、關(guān)鍵技術(shù)被國外壟斷，導(dǎo)致供應(yīng)嚴(yán)重匱乏，直接催生了太陽能級多晶硅制備新工藝的研究熱潮。采用冶金法提純制備太陽能級多晶硅以其成本低、無污染等特點(diǎn)尤其受到重視。

　　近年來，冶金法制備太陽能級多晶硅技術(shù)在中國得到了長足的發(fā)展，涌現(xiàn)出一批企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)，一些企業(yè)已經(jīng)采用冶金法制備出純度為5 N以上的多晶硅，一些大學(xué)及部分科研院所也在不斷進(jìn)行冶金法的探索，并取得了令人矚目的成果。雖然冶金法制備太陽能級多晶硅在國內(nèi)的研究領(lǐng)先與國外，但大部分是處于小批量、科研階段，沒有實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。隨著國內(nèi)冶金法制備太陽能級多晶硅工藝逐漸成熟，生產(chǎn)成本逐漸降低，所以就有了進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化的需求，要進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化，需要有相應(yīng)大型裝備來支持。真空電子束熔煉爐是冶金法制備太陽能級多晶硅技術(shù)中的關(guān)鍵設(shè)備。國內(nèi)企業(yè)、科研院所的真空電子束熔煉爐主要是用來難熔金屬的熔煉、提純，少數(shù)單位的真空電子束熔煉爐用來冶金法制備太陽能級多晶硅的實(shí)驗(yàn)、研究和工藝探索，真空技術(shù)網(wǎng)(http://bjjyhsfdc.com/)認(rèn)為現(xiàn)有設(shè)備根本不能滿足產(chǎn)業(yè)化的要求，所以設(shè)計(jì)開發(fā)大型冶金法制備太陽能級多晶硅提純用真空電子束熔煉爐是迫在眉睫的工作。

1、電子束熔煉提純原理

　　電子束熔煉爐是利用高速運(yùn)動(dòng)電子的動(dòng)能轉(zhuǎn)換成熱能、使金屬熔化的一種真空熔煉設(shè)備，其工作原理圖1 所示：電子槍槍芯發(fā)射出電子，電子在電場的作用下得到加速，通過聚焦及偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)，使電子束轟擊到物料或熔池表面，將高速運(yùn)動(dòng)電子的動(dòng)能轉(zhuǎn)換成熱能，使物料熔化。進(jìn)料方式可以為水平整料進(jìn)料，也可以是上部散料進(jìn)料，當(dāng)水平整料融化后滴入水平坩堝或在水平坩堝里的散料完全熔融后，通過左右兩支電子槍一次熔煉提純后，液態(tài)物料不斷從水平坩堝進(jìn)入鑄錠圓坩堝通過中間電子槍進(jìn)行二次熔煉提純，隨著過程的持續(xù)進(jìn)行，凝固的鑄錠在拉錠系統(tǒng)的作用下不斷從坩堝底部被拉出，這樣就形成了熔煉和鑄錠的過程。電子束提純是在真空下進(jìn)行的熔煉過程，具有很高的真空度，能強(qiáng)化所有氣態(tài)生成物的冶金反應(yīng)，使熔煉過程中的脫氣、分解、揮發(fā)和脫氧過程進(jìn)行得更充分，獲得更好的提純效果。

圖1 真空電子束熔煉爐工作示意圖

2、真空電子束熔煉爐的主要技術(shù)參數(shù)

　　2.1、電子槍單槍設(shè)計(jì)功率：600 kW，總功率：1800 kW;

　　2.2、加速電壓電源：45 kV、13.3 A;

　　2.3、電子槍室極限真空：5×10-4 Pa;

　　2.4、熔煉爐室極限真空：6.7×10-4 Pa;

　　2.5、熔煉溫度：>3500 ℃;

　　2.6、鑄錠重量：750 kg;

　　2.7、熔錠尺寸：最大鑄錠準(zhǔn)950×500 mm;

　　2.8、加料方式：水平整料進(jìn)料、散料進(jìn)料

3、設(shè)備結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)

　　真空電子束熔煉爐是一非常復(fù)雜的系統(tǒng)，圖2 所示，它涉及到材料學(xué)、機(jī)械、電氣、真空、自動(dòng)化及物理學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域，主要由爐體、電子槍、進(jìn)料裝置、拖錠裝置、真空系統(tǒng)、電控系統(tǒng)等組成。

3.1、爐體

　　圓形、臥式爐體，雙層水冷夾套結(jié)構(gòu)，在爐體上設(shè)置有與各分系統(tǒng)接口，需要集成三把電子槍、兩套水平整料進(jìn)料機(jī)構(gòu)、兩套散料進(jìn)料、兩套真空系統(tǒng)、一套拖錠系統(tǒng)、兩套水平冷床、一套鑄錠坩堝。爐體兩端為活動(dòng)門，在爐門上設(shè)計(jì)有水平坩堝、散料進(jìn)料溜槽進(jìn)退機(jī)構(gòu)，以便左右電子槍所發(fā)射出的電子束能夠全面覆蓋到水平冷床。爐體前門設(shè)置有帶閃頻的觀測窗，在觀察窗上裝有鉛玻璃防護(hù)屏。爐體的一側(cè)設(shè)兩套水平整料進(jìn)料機(jī)構(gòu)，上部設(shè)有兩套散料進(jìn)料機(jī)構(gòu)，在爐體內(nèi)設(shè)置有水冷銅冷床、鑄錠坩堝，鑄錠坩堝緊挨水冷銅冷床，位置低于水冷銅冷床;在兩套水冷銅冷床與鑄錠坩堝的上方各設(shè)有一套電子槍。在爐體靠近水平整料進(jìn)料機(jī)構(gòu)一側(cè)設(shè)有兩套真空系統(tǒng)，在鑄錠坩堝下部設(shè)有拖錠系統(tǒng)。

圖2 真空電子束熔煉爐系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

　　電子束熔煉爐在熔煉提純過程中，高速電子轟擊金屬物料時(shí)會產(chǎn)生X 射線，為了防止X射線傷害操作人員，必須采取有效的屏蔽和防護(hù)措施，并使用符合要求的零部件。在電子束發(fā)生器和爐室連接的部件(如法蘭、連接卡子)使用了不銹鋼材料制成。在兩側(cè)活動(dòng)門、前爐門、觀察窗等部位均設(shè)置了迷宮型屏蔽裝置，在觀察窗上使用了鉛玻璃。每次對熔煉室和電子束發(fā)生器進(jìn)行檢修或清理后，必須檢測X 射線是否有泄露，防止X 射線泄漏對操作人員造成傷害。

3.2、電子槍

　　電子束熔煉爐的核心部件，產(chǎn)生電子束的關(guān)鍵裝備，主要用來引出冶煉工藝所需要的具有一定方向和光斑直徑大小的電子束。它的功率的大小直接決定了電子束熔煉爐功率大小，在2008年以前，國內(nèi)單支電子槍最大功率只能做到300 kW，但隨著熔煉工藝需要，單支300 kW 的電子槍已不能滿足需要，需要研制更大功率的電子槍。目前客戶要求電子束熔煉爐要具有千千瓦大功率的要求，一把電子槍的功率遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能達(dá)到要求，所以只能在一臺爐體上裝有多把電子槍，本設(shè)備共設(shè)有三把電子槍，單槍功率為600 kW，總功率達(dá)到了1800 kW，本設(shè)備電子槍主要特點(diǎn)：

　　1.單支電子槍功率大，可產(chǎn)生600 kW 的穩(wěn)定工作功率。

　　2.改變了偏轉(zhuǎn)掃描鐵芯的結(jié)構(gòu)，由方型結(jié)構(gòu)改為圓型結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)小巧且非常簡單，加工制造更加方便，制造成本大大降低。

　　3.電子槍槍芯采用風(fēng)冷卻方式，偏轉(zhuǎn)、掃描裝置采用水冷卻，風(fēng)冷、水冷兩種方式組合利用，整體電子槍均可以得到有效冷卻，電子槍的性能更加穩(wěn)定，從而延長了大功率電子槍正常工作時(shí)間。

3.3、進(jìn)料裝置

　　為適應(yīng)冶金法制備太陽能級多晶硅制備工藝需要，本設(shè)備進(jìn)料系統(tǒng)包括水平整料進(jìn)料和散料進(jìn)料兩種進(jìn)料方式。經(jīng)定向凝固后的硅料經(jīng)清洗、除雜后經(jīng)鋸床分割成塊料，塊料不需要破碎，可直接放入水平整料進(jìn)料機(jī)構(gòu)。還有一種已經(jīng)破碎好的高純工業(yè)硅散料不需要定向凝固，這種料可直接放入散料進(jìn)料機(jī)構(gòu)，由散料進(jìn)料機(jī)構(gòu)斷續(xù)加入到水平冷床進(jìn)行熔煉提純。

圖3 水平整料進(jìn)料結(jié)構(gòu)圖

　　水平整料進(jìn)料圖3 所示，由進(jìn)料箱體、推料機(jī)構(gòu)、擺料機(jī)構(gòu)和進(jìn)料輥道組成。箱體的前端與爐室連接，形成真空工作環(huán)境。工作時(shí)，坯料放在輥道上，由推料裝置推動(dòng)前進(jìn)，逐步送入爐室內(nèi)，供電子束熔煉，送料速度可調(diào)。推料料裝置用于固定原料，使原料熔融部分始終保持對準(zhǔn)鑄錠坩堝位置，該裝置由夾料桿、卡頭、進(jìn)料絲杠傳動(dòng)機(jī)構(gòu)組成，使原料可以做沿其軸線方向的運(yùn)動(dòng)。在進(jìn)料箱體的前端裝有擺料裝置，可以做垂直于前進(jìn)方向的橫向運(yùn)動(dòng)，使坯料擺動(dòng)，擴(kuò)大了電子束掃描范圍，增大了坯料尺寸。

　　散料進(jìn)料裝置圖4 所示，主要由料倉、閘門、溜槽三部分組成，在本設(shè)備上共設(shè)有兩臺散料進(jìn)料裝置，分別對應(yīng)兩個(gè)水平冷床。由于散料進(jìn)料裝置的原料是高純工業(yè)硅，所以要求散料進(jìn)料裝置內(nèi)部要潔凈，對硅料不會造成二次污染，所以在料倉內(nèi)部設(shè)置了PVC 塑料內(nèi)襯，在溜槽裝置上設(shè)置了高純石英襯板。各個(gè)廠家高純工業(yè)硅散料顆粒大小不一致，形狀不規(guī)則，為避免在進(jìn)料過程中在閘門處出現(xiàn)卡料現(xiàn)象，在散料倉內(nèi)設(shè)置了通料裝置，當(dāng)進(jìn)料不順暢時(shí)，啟動(dòng)通料裝置進(jìn)行通料。

圖4 散料進(jìn)料結(jié)構(gòu)圖

3.4、拖錠裝置

　　拖錠機(jī)構(gòu)圖5 所示，由小車、立柱、拖錠桿和料筒組成。立柱固定在行走小車上，拖錠桿安裝在立柱上，并可沿立柱上的軌道上下移動(dòng)，出料筒安裝在拖錠桿上方的立柱上，拖錠桿穿過料筒進(jìn)入爐室中的坩堝中，拖引熔煉后的熔錠。工作時(shí)，行走小車停留在爐體下方，料筒與爐體連接，形成真空工作空間。拖錠桿穿過料筒進(jìn)入爐體內(nèi)坩堝中。當(dāng)熔煉開始后，拖錠桿逐漸向下移動(dòng)，將坩堝內(nèi)熔化好的坯錠逐步拖出坩堝，形成坯錠。當(dāng)熔煉結(jié)束后，拖錠桿將坯錠全部移入料筒內(nèi)。取出坯錠時(shí)，將出料筒與爐體的連接解除，行走小車移動(dòng)到爐體前部出料位置，拖錠桿將坯錠推出料筒，用吊車將坯錠吊走。

圖5 拖錠裝置結(jié)構(gòu)圖

3.5、真空系統(tǒng)

　　為保證熔煉提純過程中爐室保持在高真空狀態(tài)以及電子槍能夠保持在一個(gè)恒定的高真空，該系統(tǒng)設(shè)置了爐體真空系統(tǒng)和電子槍真空系統(tǒng)兩部分，兩系統(tǒng)獨(dú)立工作，分別對對應(yīng)腔體進(jìn)行抽真空。

　　爐體真空系統(tǒng)主要是對爐體、整料進(jìn)料箱體、散料進(jìn)料艙體進(jìn)行抽真空，在熔煉過程中，工業(yè)硅由固態(tài)到液態(tài)會產(chǎn)生一定量的放氣，爐體真空系統(tǒng)需要迅速將這些氣體抽走。該系統(tǒng)配置了兩套真空系統(tǒng)，主要是由擴(kuò)散泵、羅茨泵、滑閥泵組成的三級抽氣系統(tǒng)。為避免熔煉過程中產(chǎn)生的氣體、粉塵、飛濺對真空系統(tǒng)產(chǎn)生污染，在真空系統(tǒng)主抽閥前設(shè)置了捕集器，對氣體、粉塵、飛濺進(jìn)行了一次過濾，在擴(kuò)散泵與主抽閥之間設(shè)置了冷阱，對氣體、粉塵、飛濺進(jìn)行了二次過濾，而且冷阱可以有效遏制擴(kuò)散泵的返油現(xiàn)象，以保證爐體的潔凈環(huán)境。

　　電子槍真空系統(tǒng)由兩套分子泵對電子槍室進(jìn)行兩級壓差排氣，各級排氣間通過陽極和欄孔進(jìn)行氣阻隔離，可保證陰極—燈絲室的工作真空度穩(wěn)定在10^-4 Pa。對電子槍室采用分子泵抽真空，這在國內(nèi)是首次采用，實(shí)踐已證明抽氣快，操作簡單，并且真空質(zhì)量高。分子泵不但可獲得高真空，幾乎可做到無油，使系統(tǒng)避免受到真空泵油蒸汽的污染，分子泵所提供的清潔高真空，減少了異常氣體放電，可使陰極塊在高溫下長期、穩(wěn)定、可靠地工作。

3.6、電控系統(tǒng)

　　真空電子束熔煉爐在熔煉時(shí)要求電子槍系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、機(jī)械傳動(dòng)和冷卻系統(tǒng)按照工藝要求協(xié)調(diào)工作，尤其是真空設(shè)備和電子槍引束對工人技術(shù)要求較高，人工控制勞動(dòng)強(qiáng)度大，操作人員在設(shè)備附近受到X 射線輻射的風(fēng)險(xiǎn)高。為避免以上問題，該系統(tǒng)首次采用了遠(yuǎn)程自動(dòng)控制系統(tǒng)，操作人員在控制室就能對整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。

　　該系統(tǒng)主要由上位機(jī)、大型觸摸屏、PLC可編程控制器、電壓表、電流表、真空計(jì)、工業(yè)攝像機(jī)等組成，主要是調(diào)整和控制電子束熔煉工藝參數(shù)，實(shí)現(xiàn)真空系統(tǒng)的所有泵、閥在滿足所需真空條件時(shí)開啟、關(guān)閉的全自動(dòng)及手動(dòng)控制。送料、擺料、拖錠、轉(zhuǎn)錠、料車等電機(jī)在熔煉、出料全過程的運(yùn)行、定位、限位的全自動(dòng)運(yùn)行及手動(dòng)控制。主高壓電壓、電流、輔助高壓電壓、電流、燈絲電壓電流、聚焦電流、偏轉(zhuǎn)電流、掃描電流、爐室真空度、料位顯示等參數(shù)均由變送器經(jīng)A/D 轉(zhuǎn)換后送至PLC、上位機(jī)進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)監(jiān)控，通過工業(yè)電視觀測熔煉全過程。操作臺上有大型觸摸屏， 可進(jìn)行系統(tǒng)控制圖顯示、參數(shù)修改和手動(dòng)操作。整套系統(tǒng)具有水壓、水流、水溫、電子槍、爐室真空、高壓系統(tǒng)的保護(hù)連鎖、控制功能。

4、結(jié)束語

　　該設(shè)備已成功應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)中，在國內(nèi)多家多晶硅生產(chǎn)企業(yè)已得到推廣，推動(dòng)了冶金法制備太陽能級多晶硅技術(shù)在中國的發(fā)展，打破了太陽能級多晶硅技術(shù)被國外壟斷的現(xiàn)狀，對多晶硅提純生產(chǎn)、技術(shù)研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。隨著對冶金法制備多晶硅技術(shù)進(jìn)行更深入、更全面的研究，通過各種方法的優(yōu)化結(jié)合和自主創(chuàng)新，相信冶金法會制備太陽能級多晶硅技術(shù)會取得更大成就。