不同相結構Ti33Al67靶材磁控濺射薄膜對比研究
采用磁控濺射的方法,選用化學成分相同而相結構完全不同的兩種靶材在硬質合金基體上沉積薄膜,使用X射線衍射、掃描電鏡、X射線能譜儀和壓痕法分別測量了薄膜的相結構、表面形貌、薄膜的化學成分和薄膜與基體的結合力,結果表明,未合金化靶材中Al和Ti在濺射過程中部分發生了化合反應生成了Al2Ti相,但還有密排六方的Ti相存在,未合金化靶材薄膜的晶粒大于合金化靶材薄膜的晶粒,薄膜結合強度優于合金化靶材薄膜。本文認為兩種靶材的薄膜在沉積過程中生長機理不同,未合金化靶材薄膜與基體有很好的潤濕性,以層狀結構生長,而合金化靶薄膜與基體的潤濕性差,島狀生長傾向明顯。
磁盤存儲密度和讀取速度的提高,薄膜太陽能電池轉化效率的提高,涂層刀具硬度的提高,大規模集成電路線寬的變窄,都得益于薄膜技術的飛速發展。目前國內外對薄膜的生產工藝,比如說氣體流量、偏壓、基體溫度和濺射功率進行了大量的研究;通過建立數學模型,采用計算機模擬技術對薄膜的沉積機理進行了廣泛的研究,但對相同成分、不同微觀結構靶材對薄膜性能影響的研究鮮見報道。隨著不同領域對膜層性能要求的提高,靶材種類越來越多,靶材成分越來越復雜,由純金屬發展為合金,但是有些優質薄膜對應的合金靶材是金屬間化合物,材料很脆,容易開裂,生產和加工困難。如何選擇一種技術難度小,容易生產,成本低,而又能滿足薄膜性能要求的靶材制造方法,真空技術網(http://bjjyhsfdc.com/)認為這個已經成為擺在濺射靶材研究人員面前的迫切需要解決的問題。本文研究了一種成分相同,而相結構完全不同的Ti33Al67靶材沉積薄膜的性能,從微觀角度探討了兩種靶材沉積薄膜性能產生差異的原因。
1、實驗
實驗采用的鍍膜設備是四川大學自制PEMS-800型物理氣相沉積(PVD)磁控濺射鍍膜機。鍍膜過程中的工作氣體為高純Ar,在沉積薄膜之前先對靶材進行離子刻蝕清洗。選用靶材的成分為Ti∶Al比為33∶67(原子比),未合金化靶材和合金化靶材兩種,這兩種靶材采用同一鍍膜工藝沉積薄膜,鍍膜工藝為:本底真空度為3.7×10-1Pa,基體偏壓40V,Ar氣體流量比為85mL/min(標準狀態),沉積時間為240min,靶電流為7.0A。
樣品分析采用FEI場發射掃描電鏡(SEM)觀察薄膜的表面形貌;采用X射線衍射儀(XRD,Philips,Holland)分析了兩種靶材及其薄膜的相結構,衍射時選用Cu靶(λ=0.154056nm);采用壓痕實驗檢測薄膜與基體的結合強度,壓痕試驗設備選用洛氏硬度試驗機,圓錐形金剛石壓頭,載荷為60kg,壓載時間為4s。
3、結論
未合金化靶材中Al和Ti在濺射過程中部分發生化合反應生成Al2Ti相,放出熱量,但還有密排六方的Ti相存在;合金化靶材薄膜主相為Al2Ti相。未合金化靶材薄膜和合金化靶材薄膜相比,晶粒大,表面光滑,粗糙度小,與基體結合強度高。本文認為產生這些差異的根本原因在于兩種靶材的薄膜在沉積過程中生長機理不同,未合金化靶材薄膜與基體有很好的潤濕性,以層狀結構生長,而合金化靶薄膜與基體的潤濕性差,以島狀結構生長。產生薄膜成分差別的原因在于靶材在濺射過程中產生的分子和原子團的種類不同,而薄膜與靶材成分差別與沉積元素Ti對元素Al的影響造成Al的反濺射率高,以及Al與基體的附著力差有關。