在制備不銹鋼- 氮化鋁(SS-AlN) 金屬陶瓷集熱管的真空磁控濺射鍍膜線上, 采用PCV25 型壓電陶瓷閥作為反應氣體氮氣N2 流量輸出的驅(qū)動元件, 實現(xiàn)反應濺射AlN 反饋控制。研究了不同環(huán)境溫度下壓電閥偏置電壓Vo 對N2 輸出流量Q的影響。實驗研究表明, 在Vo 先增加再減少的過程中, Q 相應變化呈現(xiàn)遲滯特性。同時, 該遲滯特性受壓電閥工作的環(huán)境溫度影響, 環(huán)境溫度越低遲滯特性越明顯。例如與40℃相比, 當環(huán)境溫度為25℃ 時, 壓電閥的閾值電壓小, 飽和電壓大, 有效工作范圍寬, 且在壓電閥有效工作范圍內(nèi), N2 輸出流量Q 隨偏置電壓Vo 變化速率小。結(jié)合壓電陶瓷閥的特性, 優(yōu)化設置反應濺射反饋控制參數(shù), 在高于30 kW 的濺射功率下, 實現(xiàn)反應濺射AlN 工藝穩(wěn)定, 制備厚度約為70 nm 的AlN 薄膜在可見光和太陽光范圍內(nèi)吸收幾乎為零。

　　在真空磁控濺射、太陽能電池、等離子刻蝕等領域, 氣體輸出元件的響應時間是影響工藝穩(wěn)定的關(guān)鍵因素之一。響應時間越短, 工藝運行越容易穩(wěn)定控制。氣體質(zhì)量流量計是一種常用的氣體輸出元件, 國內(nèi)流量計響應時間約為1~ 4 s, 國外快速質(zhì)量流量計響應時間略短, 約0.3 s。壓電陶瓷閥作為一種新型的氣體輸出元件, 響應時間僅為幾個毫秒,正逐步取代質(zhì)量流量計廣泛應用于研發(fā)和工業(yè)生產(chǎn)中。

　　壓電陶瓷閥( 以下簡稱壓電閥) 是利用壓電陶瓷材料具有逆壓電效應而制成的微調(diào)氣體控制閥(之前本站介紹過另外一種壓電閥-壓電晶體閥，具體相關(guān)介紹請見：PEV壓電晶體閥流量率標定試驗 http://bjjyhsfdc.com/systemdesign/091378.html)。壓電陶瓷材料的逆壓電效應, 即在外加電場作用下產(chǎn)生機械應變, 其應變大小與外加電場的大小成正比。壓電閥響應時間短, 能耗低, 精度高, 易于控制。國內(nèi)對壓電陶瓷材料的電學、位移等特性研究較多 , 本文主要對真空磁控濺射制備AlN 薄膜過程中, 壓電閥的遲滯和溫度特性對N2 流量控制的影響進行詳細試驗和討論分析。

1、試驗詳情

　　試驗在本公司自主研制的集熱管全自動連續(xù)真空磁控濺射鍍膜生產(chǎn)線上進行。鍍膜線真空系統(tǒng)長41 m, 高3 m, 由進管區(qū)、進管緩沖區(qū)、鍍膜區(qū)、出管緩沖區(qū)及出管區(qū)幾個模塊組成。鍍膜區(qū)由幾種鍍膜真空室模塊組合而成, 每個鍍膜真空室模塊包括濺射室和抽真空室。用于沉積AlN 減反射層的濺射室中裝有一對孿生圓柱Al 靶。抽真空室位于濺射室的一端, 其外側(cè)裝有兩臺名義抽速為1600 L/ s 的復合分子泵（推薦一下國內(nèi)優(yōu)秀的分子泵生成廠家：北京泰岳恒真空技術(shù)研究所）。鍍膜真空室反應氣體N2 進氣管路采用王雙等設計的三段式進氣管路。反應氣體氣瓶的輸出管路與一個質(zhì)量流量計的輸入端相連, 質(zhì)量流量計與流量顯示儀電氣連接, 用于顯示氣體流量數(shù)值。流量計的輸出端與壓電閥的輸入端連接, 壓電閥的輸出端連接鍍膜真空室內(nèi)的進氣管路。鍍膜真空室示意圖如圖1 所示。

圖1 沉積AlN 減反射層的鍍膜真空室示意圖

　　質(zhì)量流量計型號為D07- / ZM, 滿量程500ml/ min( 標準狀況下) , 響應時間2 s。反應氣體N2的輸出控制采用PCS04 型氣體壓強控制單元。該控制單元由PCU04 型控制器和PCV25 型壓電陶瓷閥組成, PCV25 型壓電閥主要由閥片和外殼構(gòu)成。閥片是在一彈性薄片兩面分別壓上一塊壓電陶瓷片,其中一塊壓電陶瓷片的中心墊有小塊氟橡膠。當PCU04 控制器輸出一定范圍內(nèi)的直流電壓, 加在壓電閥兩極上時, 閥片發(fā)生彎曲變形, 固定在壓電陶瓷片上的密封橡膠墊抬起形成一個細小孔隙, 閥門進氣端的氣體便通過該孔隙送到閥門出氣端。PCV25壓電閥響應時間僅為1 ms, 偏置電壓0 V 時漏率1 ×10^{- 6} Pa.l/ s, 工作溫度10~ 40 ℃ 。PCS04 型氣體壓強控制單元具有恒壓強控制和恒濺射電壓控制兩種模式。

　　本試驗中采用第二種模式, 即通過反饋控制氣體流量使得濺射電壓恒定,反饋控制原理圖如圖2 所示。首先將Al 靶電壓的實時采樣信號0~ 10 V 輸出至PCU04 控制器, 控制器對輸入的靶電壓與設定電壓進行比較計算, 輸出0~150 V 的偏置電壓信號至PCV25 壓電閥, 用于改變壓電閥的開啟量, 從而調(diào)節(jié)壓電閥輸出的N2 流量。N2 流量的改變導致Al 靶電壓相應變化, 實現(xiàn)Al 靶反應濺射閉環(huán)反饋控制。

圖2 反饋控制反應濺射AlN 方塊原理圖

　　控制器安裝在恒溫25 ℃ 的控制室。壓電閥安裝在各鍍膜室的真空箱體頂部, 工作環(huán)境溫度變化較大, 如冬季夜間溫度約10 ℃ , 夏季中午則高達40 ℃。采用水銀溫度計測量壓電閥附近的空氣溫度。試驗前鍍膜真空室抽真空, 待真空度不高于5.0 × 10- 3 Pa 時, 改變PCU04 的控制電壓, 向鍍膜室內(nèi)充入N2, 記錄不同控制電壓下壓電閥偏置電壓和N2 流量。

2、結(jié)果與討論

　　2.1、氣體流量隨壓電陶瓷閥偏置電壓變化的遲滯特性

　　2.2、氣體流量隨壓電陶瓷閥偏置電壓變化的溫度特性

　　2.3、氣體流量隨壓電陶瓷閥偏置電壓變化速率

　　2.4、壓電陶瓷閥特性在反應濺射AlN 參數(shù)設置中的應用

3、結(jié)論

　　本工作在集熱管連續(xù)真空磁控濺射鍍膜生產(chǎn)線上, 采用PCV25 型壓電陶瓷閥作為反應氣體N2 輸出的驅(qū)動元件制備AlN 薄膜。通過試驗分析N2 輸出流量Q 與壓電閥偏置電壓Vo、環(huán)境溫度等相關(guān)數(shù)據(jù), 得出如下結(jié)論。當偏置電壓Vo 先增加再減少時, N2 輸出流量的變化曲線呈現(xiàn)遲滯特性, 該遲滯特性受壓電閥環(huán)境溫度影響。壓電閥環(huán)境溫度低,遲滯特性明顯, 有效工作范圍寬, 且壓電閥在有效工作范圍內(nèi), 氣體流量隨偏置電壓變化速率小。壓電閥在溫度10 ℃和40 ℃下, N2 輸出流量在100 ml/ min附近時, 流量隨偏置電壓的變化速率分別為13 和56, 相差4 倍多, 即在相同的偏置電壓變化量下,40 ℃ 時N2 的輸出變化量約是10 ℃ 的4 倍。壓電閥的偏置電壓與控制電壓成正比關(guān)系, 且比例系數(shù)不隨環(huán)境溫度變化。該研究對真空磁控反應濺射閉環(huán)控制參數(shù)的設定以及連續(xù)反應濺射工藝的穩(wěn)定運行具有重要意義。