運(yùn)用射頻磁控濺射技術(shù)在Si(100)基片及40Cr鋼基體上制備了調(diào)制周期K=60nm，調(diào)制比G=0.25~3的Al/A1₂O₃納米多層膜。通過(guò)X射線衍射、X射線光電子能譜、掃描電鏡、原子力顯微鏡、維氏顯微硬度儀及MFT-4000多功能材料表面性能測(cè)試儀對(duì)多層膜的結(jié)構(gòu)、硬度、膜基結(jié)合強(qiáng)度及摩擦性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:Al/A1₂O₃多層膜中Al層呈現(xiàn)(111)擇優(yōu)取向，A1₂O₃層以非晶形式存在，多層膜呈現(xiàn)良好的調(diào)制結(jié)構(gòu)。薄膜與襯底之間的結(jié)合強(qiáng)度較高，均在40N左右，摩擦系數(shù)均低于襯底的摩擦系數(shù)，表明Al/A1₂O₃多層膜具有一定的減摩作用。G=0.25的Al/A1₂O₃多層膜具有最高的硬度值(16.1GPa)，摩擦系數(shù)最低(0.21)，耐磨性能最好。

　　Al2O3膜因其具有優(yōu)異的機(jī)械性能，如機(jī)械強(qiáng)度高、硬度高、耐磨及耐蝕性好，而且高溫穩(wěn)定性好，而受到人們的廣泛關(guān)注。汽車發(fā)動(dòng)機(jī)活塞的磨損比較嚴(yán)重，在其活塞環(huán)槽上鍍上一層陶瓷膜，可使之耐磨性提高，延長(zhǎng)使用壽命。但是陶瓷涂層是一種本征脆性材料，在摩擦過(guò)程中因發(fā)生脆性斷裂失效，影響其耐磨性能。因此提高陶瓷涂層材料的韌性是影響陶瓷材料在機(jī)械領(lǐng)域中應(yīng)用的關(guān)鍵。目前疊層韌化方法是提高陶瓷涂層韌性的有效方法之一。Ding等用射頻磁控濺射法制備了不同Al層厚度的Al/A1₂O₃多層膜，研究了薄膜的顯微硬度及耐磨性能與調(diào)制層厚度之間的關(guān)系。Thivet等制備了不同調(diào)制周期，調(diào)制比恒為1的Al/A1₂O₃多層膜，并探討了薄膜的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)A1₂O₃以非晶形式存在。Mao等在NdFeB上制備了Al/A1₂O₃多層膜，發(fā)現(xiàn)Al/A1₂O₃多層膜比NdFeB上鍍制單層Al膜的耐蝕性要好。Northwood等發(fā)現(xiàn)納米層狀A(yù)l/A1₂O₃薄膜的摩擦系數(shù)和磨損率隨金屬層厚度降低而增加，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果與已報(bào)道的相關(guān)文獻(xiàn)分析了這種層狀薄膜的力學(xué)性能及摩擦磨損性能與薄膜微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)聯(lián)性，對(duì)其作為耐磨涂層材料的實(shí)際運(yùn)用顯示出重大意義。目前有關(guān)Al/A1₂O₃多層膜調(diào)制比與薄膜結(jié)構(gòu)及性能之間的關(guān)系報(bào)道很少，本文用射頻磁控濺射方法制備Al/A1₂O₃多層膜，探討調(diào)制比與薄膜結(jié)構(gòu)及性能之間的關(guān)系。

實(shí)驗(yàn)

　　采用FJL520型射頻磁控濺射系統(tǒng)制備A1₂O₃層，直流濺射金屬Al層。靶材為真空燒結(jié)的A1₂O₃靶(純度為99.99%)及純Al靶(純度為99.99%)，直徑50mm。襯底為Si(100)基片及40Cr鋼基體，鍍膜前依次用丙酮、酒精及去離子水超聲波清洗。本底真空度3×10^-4 Pa，工作氣體壓強(qiáng)為0.5Pa，鍍制Al膜時(shí)，工作氣體為純Ar(99.99%)，直流濺射Al靶功率70W，鍍制Al2O3膜時(shí)，工作氣體為純Ar(99.99%)及O2(99.99%)，通O2的目的是保證A1₂O₃的化學(xué)計(jì)量比，如果沒(méi)有氧分壓的補(bǔ)償，A1₂O₃膜就會(huì)缺氧，射頻濺射功率150W。襯底循環(huán)水冷，溫度30~40e，襯底以10.r/min的速率自轉(zhuǎn)以提高膜均勻性。具體濺射工藝參數(shù)如表1。

表1 Al/A12O3納米多層膜濺射工藝參數(shù)

　　石英晶振儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)膜厚，多層膜總厚1200nm。調(diào)制周期(定義為單層A1₂O₃膜厚度與單層Al膜厚度之和)恒為60nm，調(diào)制比(定義為Al層厚與A1₂O₃層厚之比)分別為0.25，0.5，1，2，3，表層為A1₂O₃層，Al層與襯底結(jié)合，樣品具體設(shè)計(jì)參數(shù)如表2。

表2 Al/A12O3納米多層膜膜層設(shè)計(jì)參數(shù)

　　X射線衍射(XRD)測(cè)試在日本理光2200型XRD儀上進(jìn)行，CuKA線，波長(zhǎng)0.15406nm，管壓40kV，管流200mA，石墨單色濾波，掃描步長(zhǎng)0.02b，用SPA-400型原子力顯微鏡(AFM)觀察表面形貌，PhilipsXL30E掃描電鏡(SEM)觀察薄膜橫截面形貌。在MFT-4000多功能材料表面性能測(cè)試儀上進(jìn)行劃痕實(shí)驗(yàn)測(cè)試薄膜的結(jié)合強(qiáng)度，往復(fù)摩擦實(shí)驗(yàn)測(cè)試薄膜的摩擦系數(shù)，摩擦速度100nm/min。維氏顯微硬度儀測(cè)試薄膜的硬度，取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，最終結(jié)果取其均值。

結(jié)論

　　(1)運(yùn)用射頻磁控濺射制備的K=60nm，G0.25~3Al/A1₂O₃納米多層膜，Al層呈現(xiàn)(111)擇優(yōu)取向，A1₂O₃層以非晶形式存在。多層膜呈現(xiàn)良好的調(diào)制結(jié)構(gòu)，呈典型的島狀模式生長(zhǎng)，且表面光滑平整。

　　(2)Al/A1₂O₃納米多層膜的結(jié)合強(qiáng)度較高，均在40N左右。多層膜的硬度及摩擦系數(shù)受調(diào)制比影響，隨調(diào)制比逐漸增大，多層膜的硬度逐漸降低，摩擦系數(shù)逐漸升高。不同調(diào)制比的多層膜的摩擦系數(shù)均低于40Cr襯底的摩擦系數(shù)。G=0.25的多層膜具有最高的硬度值(16.1GPa)，摩擦系數(shù)最低(0.21)，耐磨性能最好。