TiZrV合金吸氣劑激活過(guò)程XPS分析實(shí)驗(yàn)
吸氣劑廣泛應(yīng)用于真空技術(shù)、原子能工業(yè)及其它的科研生產(chǎn)領(lǐng)域。吸氣劑的主要作用是維持器件正常工作所需的真空度,從而保證器件的穩(wěn)定性、可靠性和壽命。現(xiàn)代非蒸散型吸氣劑主要以鋯或鈦為基體,按一定比例和其它金屬熔煉制成合金或混合粉末燒結(jié)而成。暴露過(guò)大氣的非蒸散型吸氣劑在吸氣之前,必須通過(guò)真空氣氛下加熱處理,清除表面存在的鈍化膜,露出新鮮金屬層,此過(guò)程即為激活。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,為了避免對(duì)器件熱損傷,越來(lái)越多器件需要激活溫度相對(duì)較低的非蒸散型吸氣劑。據(jù)真空技術(shù)網(wǎng)的文章報(bào)道, TiZrV 吸氣劑薄膜在180 ℃,烘烤24h ,或者250 ℃,烘烤3h 激活后,有著優(yōu)越的吸氣性能。然而前期的工作表明,通過(guò)懸浮熔煉法制備的TiZrV 吸氣劑合金的最低激活溫度卻為300 ℃,其完全的激活溫度為400 ℃。為了分析造成其差異的原因,采用XPS 的方法監(jiān)測(cè)了TiZrV 合金吸氣劑激活過(guò)程中表面元素化學(xué)態(tài)的變化。
本文主要監(jiān)測(cè)了Ti、Zr、V、O、C 五種元素在TiZrV 塊體吸氣劑激活過(guò)程中的化學(xué)價(jià)態(tài)變化,采用非對(duì)稱Gaussian-Lorentzian 方程對(duì)測(cè)試結(jié)果的峰位進(jìn)行了分解和擬合,獲得了表面元素化學(xué)態(tài)變化的大量信息,通過(guò)與國(guó)外文獻(xiàn)吸氣劑薄膜激活過(guò)程XPS 數(shù)據(jù)的對(duì)比,找出薄膜與塊體TiZrV 吸氣劑激活溫度差異的原因所在。
TiZrV合金吸氣劑激活過(guò)程XPS 分析實(shí)驗(yàn)方法
1.1 、TiZrV合金吸氣劑樣品制備
實(shí)驗(yàn)所用的TiZrV合金吸氣劑組成為:m(Ti)∶m(Zr)∶m(V) = 45∶35∶20 (質(zhì)量百分比) ,經(jīng)過(guò)懸浮熔煉,氫脆加機(jī)械粉碎得到- 200 目的細(xì)粉,將粉末置于Ni 基片,經(jīng)過(guò)壓片處理(Ar 氣保護(hù)下防止進(jìn)一步氧化) 得到TiZrV 吸氣劑圓片,圓片厚約1mm ,然后經(jīng)過(guò)真空燒結(jié)制得測(cè)試樣品, 其中燒結(jié)溫度為700 ℃,真空度優(yōu)于8 ×10-4Pa 。
1.2、TiZrV合金吸氣劑的樣品測(cè)試
X射線光電子能譜(XPS) 分析是在Thermo ES-CALAB - 250 型能譜儀上進(jìn)行的,X射線光源為雙陽(yáng)極Al Kα(1486160eV) ,功率為200W。超高真空樣品室的本底真空度優(yōu)于1 ×10-7Pa ,設(shè)備安裝有XPS分光計(jì)(多波段半球形分析儀) ,半球形能量分析器(SDA) 可在真空室內(nèi)旋轉(zhuǎn),溫度由可控加熱系統(tǒng)控制。
激活過(guò)程如下:首先將TiZrV 樣品在80℃下除氣8h ,接著對(duì)樣品逐步加熱,在250℃至400 ℃每隔50℃保溫0.5h ,對(duì)激活過(guò)程中樣品表面的Ti 、Zr 、V、O、C 的化學(xué)態(tài)進(jìn)行監(jiān)測(cè),同時(shí)記錄下XPS 圖譜。
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