針對(duì)兩種ZrO₂增韌陶瓷的微波連接,開展了對(duì)連接界面特性的一系列研究,包括連接實(shí)驗(yàn)參數(shù)、界面的顯微結(jié)構(gòu)、界面元素的擴(kuò)散情況等,并取得了初步的研究成果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括基體的制備方法、連接相漿料的固相含量、升溫制度等,均對(duì)連接界面產(chǎn)生顯著影響;基體和連接相的元素在連接界面處發(fā)生一定的互擴(kuò)散是形成良好連接界面的基礎(chǔ)。連接試樣均在1000～3000W低功率下實(shí)現(xiàn)成功連接,用時(shí)較短,體現(xiàn)了微波連接節(jié)能省時(shí)的優(yōu)點(diǎn)。

　　克服材料脆性、增加材料韌性,充分發(fā)揮結(jié)構(gòu)陶瓷材料的優(yōu)點(diǎn),是材料科學(xué)工作者面臨的主要任務(wù)。1975年,Garvie R G將CaO作為穩(wěn)定劑制得部分穩(wěn)定氧化鋯陶瓷(Ca-PSZ) ,首次利用ZrO₂馬氏體相變?cè)鲰g效應(yīng)提高了材料的韌性和強(qiáng)度。這不僅擴(kuò)大了ZrO₂的用途,而且為克服陶瓷的弱點(diǎn)找到了一條有效途徑,在材料中開辟了一個(gè)嶄新的研究領(lǐng)域。近年來ZrO₂增韌陶瓷( ZTC) 的發(fā)展十分迅速,到現(xiàn)在為止,已研制出多種氧化鋯增韌陶瓷。其中利用四方相ZrO₂彌散分布到其它陶瓷基體中獲得的增韌陶瓷主要有ZrO₂增韌Al₂O₃ ( ZTA) ,ZrO₂增韌MgO-Al₂O₃ , ZrO₂ 增韌ZrSiO₄以及ZrO₂增韌Mullite 等 。

　　陶瓷材料本質(zhì)較脆,抗沖擊韌性和抗熱沖擊能力均較差,難以制造大尺寸、復(fù)雜形狀的零件。為了能夠克服這些缺陷,推動(dòng)陶瓷材料的廣泛應(yīng)用,陶瓷材料的連接技術(shù),越來越受到人們的重視。陶瓷燒結(jié)體的連接方法主要有活性金屬釬焊、熱壓擴(kuò)散連接、自蔓延高溫合成焊接、過渡液相連接、熱壓反應(yīng)燒結(jié)連接、微波連接等。其中微波連接以加熱迅速、節(jié)能降耗、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)方法并獲得了較快的發(fā)展。

　　在連接過程中,連接界面的性質(zhì)對(duì)于能否獲得良好的連接效果和連接強(qiáng)度起著至關(guān)重要的作用。因此,本課題針對(duì)兩種ZrO₂增韌陶瓷展開連接實(shí)驗(yàn),目的在于獲得良好的連接效果,并對(duì)連接界面特性進(jìn)行研究。

1、實(shí)驗(yàn)

　　連接基體由傳統(tǒng)燒結(jié)方法制成12mm×5mm×4mm 的長(zhǎng)方形試條,上下兩面經(jīng)打磨平整,以備連接實(shí)驗(yàn)用。將連接相粉末用適量溶劑和成漿狀,涂于要連接的上下兩個(gè)表面上,稍微壓緊待連接相凝固,將兩個(gè)表面合成一體。之后將待連接件置于微波裝置中。在連接件頂部施加恒定的1050g 的壓力,每個(gè)試樣所受壓強(qiáng)約為60kPa 。連接裝置內(nèi)溫度由紅外探頭測(cè)定,并采用莫來石保溫匣缽進(jìn)行保溫。

1.1、ZTM陶瓷燒結(jié)體微波連接

　　ZTM(zironia toughed mullite) 連接基體采用注漿成型和傳統(tǒng)燒結(jié)的方法;連接相配方與基體無異;連接相粉末采用適量磷酸二氫鋁水溶膠和成漿狀。

1.2、ZTA陶瓷燒結(jié)體微波連接

　　ZTA連接基體采用干壓成型和傳統(tǒng)燒結(jié)的方法;連接相為純ZrO₂;連接相粉末采用適量無水乙醇和成漿狀。

　　連接實(shí)驗(yàn)升溫制度如下:

　　預(yù)連接: 1000W/30min→2000W/30min→1000W/15min 。

　　正式連接:1000W/25min→2000W/30min→3000W/30min→1000W/15min。

　　將連接成功的試樣超聲清洗后,從垂直于連接面的兩個(gè)側(cè)面磨平拋光,以便于連接界面的SEM顯微分析。利用SEM附帶的EDX能譜儀對(duì)試樣界面進(jìn)行線掃描,檢測(cè)界面元素的種類及分布情況。

2、結(jié)果與討論

2.1、ZTM燒結(jié)體連接

　　ZTM陶瓷連接件的低倍SEM照片如圖1 。由圖1 可見,基體與連接相結(jié)合緊密,連接界面清晰可見且氣孔較多;在部分區(qū)域內(nèi)基體與連接相相互融合擴(kuò)散,形成一體,因此氣孔在連接界面處形成一排斷續(xù)的直線。圖2 為將試樣縱向切開后的照片,圖中直線所示處為連接界面。可見連接界面雖然還有氣孔存在,但基體與連接相大部分融為一體,連接界面基本消失。

圖1 　ZTM陶瓷燒結(jié)體連接界面圖　　圖2 　ZTM連接試樣縱向剖開后的顯微結(jié)構(gòu)

　　將兩圖對(duì)比可見,連接界面在試樣邊緣與試樣中心處的顯微結(jié)構(gòu)有較大差別,主要體現(xiàn)為邊緣的連接界面氣孔分布較多,連接相較疏松;而中心的連接界面氣孔較少,連接較為緊密。

　　一般來說,連接界面處存在氣孔主要有以下幾種原因: ①試樣表面不平整,連接件上下兩表面不能對(duì)齊,留有縫隙; ②連接過程中所施壓力不足,造成連接相疏松多孔; ③連接相料漿含水分或有機(jī)物較多,而固相含量較少,在快速升溫過程中水分或有機(jī)物迅速揮發(fā),在原處留下氣孔; ④保溫時(shí)間較短,連接相與基體沒有充分融合。

　　根據(jù)以上分析可推斷,造成連接界面中心與邊緣的顯著差別的原因主要為試樣表面不平整。由注漿成型燒結(jié)制得的基體表面不平整,中心比四周突出,在試樣頂部施加恒定壓力的過程中,試樣中心比四周承受更大的壓力,因此試樣中心被壓緊找平,不存在縫隙,彌補(bǔ)了試樣表面不平整的缺陷,從而得到更佳的連接效果。