漏孔漏率校準(zhǔn)裝置
1、真空漏孔基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)
蘭州物理研究所研制的真空漏孔基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，其核心是一臺(tái)恒壓式氣體微流量計(jì)。該標(biāo)準(zhǔn)主要由恒壓式氣體微流量計(jì)、校準(zhǔn)系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)和測(cè)控系統(tǒng)組成，圖7 所示是其原理結(jié)構(gòu)圖。標(biāo)準(zhǔn)氣體流量由恒壓式氣體微流量計(jì)測(cè)量和提供，計(jì)算公式為：
式中p0 為參考室中氣體的壓力；A 為活塞的橫截面積；ΔL 為活塞在Δt 時(shí)間內(nèi)移動(dòng)的距離。變?nèi)菔也捎靡簤候?qū)動(dòng)波紋管結(jié)構(gòu)，恒力矩伺服電機(jī)通過(guò)平動(dòng)機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)活塞的水平運(yùn)動(dòng)。在測(cè)量中，變?nèi)菔液蛥⒖际抑g的壓力差被控制在參考室壓力的0.01%之內(nèi)，所以變?nèi)菔覂?nèi)氣體的壓力被認(rèn)為是恒定的。該流量計(jì)的流量測(cè)量范圍為（10- 8～10- 2）Pa·m3/s，不確定度小于2%。
1.變?nèi)菔遥?.油室；3.活塞; 4.驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)；5.光柵尺6,11,12,13,16,17,24,26,28,29,33，35,37,38,41,43,44,45.隔離閥7.DCDG; 8.參考室，9,10.ACDG；14. 穩(wěn)壓室；15. 微調(diào)閥；18. 校準(zhǔn)室；19. 小孔；20.抽氣室；21.四極質(zhì)譜計(jì)；22,23.SRG；25,42. 渦輪分子泵；27,46. 機(jī)械泵；30. 恒溫箱；31,32. 被校漏孔；34，36. 壓力表；39,40.校準(zhǔn)氣體
圖7 真空漏孔基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)
真空漏孔的漏率測(cè)量過(guò)程如下：首先，將真空漏孔流出的待校流量引入到校準(zhǔn)室中，并通過(guò)兩球之間的小孔被抽走，在動(dòng)態(tài)平衡條件下，通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)可測(cè)量得到一穩(wěn)定的離子流IL。然后，關(guān)閉真空漏孔流出的氣體流量，將氣體微流量計(jì)流出的標(biāo)準(zhǔn)流量QS 引入到校準(zhǔn)室中，調(diào)節(jié)流量大小，用四極質(zhì)譜計(jì)可測(cè)量得到另一個(gè)穩(wěn)定的離子流IS，最后，真空漏孔的漏率通過(guò)式計(jì)算：
2、固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置
為了延伸真空漏孔的校準(zhǔn)下限，蘭州物理研究所研制了一臺(tái)固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置，裝置由固定流導(dǎo)法流量計(jì)、校準(zhǔn)系統(tǒng)和被校漏孔三部分組成，如圖8 所示。固定流導(dǎo)法流量計(jì)如圖8 左邊所示，主要由固定流導(dǎo)小孔、穩(wěn)壓室、電容薄膜規(guī)、氣瓶、閥門、以及抽氣機(jī)組等組成，可以根據(jù)需要向校準(zhǔn)系統(tǒng)提供已知流量的氣體。校準(zhǔn)系統(tǒng)如圖8 中間所示，主要由質(zhì)譜分析室、四極質(zhì)譜計(jì)、超高真空電離規(guī)和抽氣機(jī)組組成。被校漏孔如圖8 右邊所示，主要由自帶氣室型真空漏孔（如薄膜滲氦型漏孔）、通道型真空漏孔、穩(wěn)壓室、氣瓶和閥門等組成。氣體通過(guò)固定流導(dǎo)小孔的流量用式計(jì)算
Q = C(p-p')
式中C 為一定入口壓力下，特定氣體所對(duì)應(yīng)小孔的流導(dǎo)值，m3/s；p、p' 分別為小孔入口和出口的氣體壓力，Pa；Q 為通過(guò)小孔的氣體流量，Pa·m3/s。由于在校準(zhǔn)過(guò)程中，p 遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于p'，且p 的變化量小于0.1%時(shí)，上式簡(jiǎn)化為式：
Q = Cp
式中p 用電容薄膜規(guī)測(cè)量；C 為小孔流導(dǎo)，在分子流條件下，小孔流導(dǎo)值為常量。固定流導(dǎo)法流量計(jì)提供的標(biāo)準(zhǔn)氣體流量為（10- 10～10- 5 ）Pa·m3/s，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.6%。
1,30. 氦氣瓶；2, 28. 微調(diào)閥；3,4,8.全金屬隔斷閥；5. 固定流小孔；6.FS13.3kPa 電容薄膜規(guī)；7,27. 穩(wěn)壓室；9.13.3Pa 電容薄膜規(guī)；10,18.全金屬超高真空角閥；11,19.分子泵；12,13.電磁隔斷閥；14,20. 機(jī)械泵；15. 四極質(zhì)譜計(jì)；16. 質(zhì)譜分析室；17. 超高真空電離規(guī)；21,22,23.手動(dòng)超高閥門；24,25,26.被校漏孔；29.精密真空壓力表
圖8 固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置
采用固定流導(dǎo)法校準(zhǔn)漏孔漏率的過(guò)程如下：當(dāng)裝置正常運(yùn)行，且四極質(zhì)譜計(jì)正常工作一段時(shí)間后，關(guān)閉所有進(jìn)氣閥門，用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量質(zhì)譜分析室中氦氣分壓力所對(duì)應(yīng)系統(tǒng)本底離子流I0，然后打開(kāi)被校準(zhǔn)真空漏孔的閥門，將漏孔待校流量引入到質(zhì)譜分析室中，在動(dòng)態(tài)平衡后通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)得示漏氣體的離子流IL。關(guān)閉被校漏孔對(duì)應(yīng)的氣體引入閥，將固定流導(dǎo)法氣體微流量計(jì)流出的標(biāo)準(zhǔn)流量QS 引入到質(zhì)譜分析室中，調(diào)節(jié)流量大小，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體流量產(chǎn)生的離子流IS 與被校漏孔產(chǎn)生的離子流IL 相同或非常接近時(shí)，用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量對(duì)應(yīng)氣體的離子流IS，被校漏孔的漏率用公式（6）計(jì)算獲得。
3、正壓漏孔校準(zhǔn)裝置
正壓漏孔校準(zhǔn)裝置用于正壓漏孔的校準(zhǔn)。正壓漏孔是在一定的溫度下，入口壓力高于一個(gè)大氣壓，出口壓力為一個(gè)大氣壓的狀態(tài)下提供已知漏率的一種漏孔。蘭州物理研究所研制的正壓漏孔校準(zhǔn)裝置由定容法系統(tǒng)和定量氣體動(dòng)態(tài)比較法系統(tǒng)組成，其原理結(jié)構(gòu)如圖9 所示。
1,2. 氣瓶；3,4,7,11,15,19,21. 隔離閥；5. 被校漏孔；6,8,13.ACDG；9. 三通閥；10. 標(biāo)準(zhǔn)體積；12. 定容室Ⅰ ；14.DCDG；16. 調(diào)節(jié)閥；17. 定容室Ⅱ ；18,28. 插板閥；20,25. 小孔；22,26. 冷陰極電離規(guī)；23. 四極質(zhì)譜計(jì)；24. 校準(zhǔn)室；27. 抽氣室；29. 離子泵；30,31,33.渦輪分子泵；32,34.機(jī)械泵
圖9 正壓漏孔校準(zhǔn)裝置
當(dāng)用定容法校準(zhǔn)正壓漏孔時(shí)，在定容室中充入一個(gè)大氣壓的空氣，在配氣系統(tǒng)中充入2 個(gè)大氣壓的示漏氣體，將正壓漏孔的出口端與定容室相連，入口端與配氣系統(tǒng)相連。當(dāng)測(cè)量開(kāi)始時(shí)，把示漏氣體通過(guò)正壓漏孔引入到定容室中，通過(guò)測(cè)量定容室中的壓力變化計(jì)算得到，考慮到溫度的修正，正壓漏孔的漏率計(jì)算公式為：
式中Q 為正壓漏孔的漏率；V 為定容室的容積；Δp 為在Δt 時(shí)間內(nèi)壓力的變化量；Tr 是參考溫度；T 為定容室中的氣體溫度。定容法的校準(zhǔn)范圍為（5×10- 6～1×10- 1）Pa·m3/s， 不確定度為9.1%～2.6%。
為了校準(zhǔn)更小的漏率，提出了定量氣體動(dòng)態(tài)比較法。首先，在累積室中充入一個(gè)大氣壓的空氣，在配氣系統(tǒng)中充入2 個(gè)大氣壓的示漏氣體，把示漏氣體通過(guò)正壓漏孔引入到累積室中，經(jīng)過(guò)Δt 時(shí)間后，將累積室中的混合氣體膨脹到10 L的大容器中，然后將大容器中的混合氣體通過(guò)很小的孔20 引入到校準(zhǔn)室中，并由另一個(gè)小孔25連續(xù)進(jìn)行抽氣。在校準(zhǔn)室24 中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量得到一穩(wěn)定的示漏氣體離子流IL；其次，將定量示漏氣體ps×V（壓力ps 和容積V 均已知）與累積室中一個(gè)大氣壓的空氣混合，然后膨脹到10 L 的大容器中，再重復(fù)上面的測(cè)量過(guò)程，可用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量得到另一個(gè)穩(wěn)定的示漏氣體離子流IS。最后，正壓漏孔的漏率Q由公式計(jì)算：
為了增加示漏氣體的靈敏度，累積室的容積應(yīng)盡可能小，實(shí)際上小于10 mL。采用定量氣體動(dòng)態(tài)比較法，校準(zhǔn)范圍為（5×10- 8～2×10- 5）Pa·m3/s，不確定度小于14%。
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