基于擴散放氣模型的杜瓦真空壽命分析
杜瓦真空夾層材料會漏、放氣，夾層材料的放氣是影響真空壽命的主要因素。材料出氣會縮短真空壽命，或者使器件性能下降。在杜瓦制作的排氣工藝中，需要更高一些的烘烤溫度，或者持續更長的烘烤時間。制定合適的排氣工藝就需要了解放氣率和溫度、時間的函數關系。基于擴散理論，建立起材料的放氣模型。使用出氣模型分析杜瓦夾層材料放氣特性，并借用Sofradir公司提供的數據作參考，對計算公式做標定。根據理論分析，杜瓦夾層材料的出氣特性滿足加速方程K=exp[(1/T1-1/T2)E/R]。根據Sofradir公司提供的數據計算得E/R=7007.72，即每提高10℃的溫度，放氣加速因子近似為2。應用擴散模型的分析果，安排烘烤出氣實驗累積國產杜瓦產品的真空壽命數據。杜瓦置于80℃的恒定溫度下持續15天的烘烤，四級質譜儀被用于分析兩周內每天氣體變化情況。
在紅外焦平面探測器杜瓦真空封裝中，獲得和保持HgCdTe紅外芯片的真空環境對探測器組件有重要意義：保證制冷機能夠為芯片提供穩定低溫工作條件；良好的真空絕熱環境保證熱負載穩定，使制冷機工作穩定。安裝在實際應用中的探測器組件，若發生真空失效將使制冷機無法制冷到芯片的工作溫度，導致冷量通過夾層氣體傳給窗口而起霧結霜，從而影響紅外光學信號的正常傳輸。另外真空失效將誘發制冷機失效，影響整個組件的可靠性。紅外焦平面探測器杜瓦封裝是一雙層絕熱結構，有上下兩部分：上端部分包括鍺/硅窗口、窗框座、陶瓷引線環等；下端部分包括主筒、內管、內管座、消氣劑、裝載基板、紅外芯片、粘接膠、冷屏等。杜瓦瓶從排氣臺冷剪后能夠保證優于10-2 Pa真空度的時間為真空壽命，導致真空失效的主要因素有兩個：①漏氣，包括激光焊接或釬焊的焊縫、材料本身的微漏等；②放氣，包括夾層壁、夾層內零件、粘接膠等。超高靈敏度檢漏儀對杜瓦整體的篩選控制：使用靜態He累積法可獲得1×10-14 Pa.L/s的最小可檢漏率，完全滿足杜瓦瓶漏氣率的檢測控制要求。放氣是導致真空失效的主要模式。
擴散放氣模型是討論材料出氣的經典模型，其在研究真空壽命方面有很好的應用。用于低溫絕熱氣瓶漏放氣性能的研究中，可以利用材料擴散放氣模型預測低溫絕熱氣瓶的漏放氣，有助于推動真空維持技術的應用，對于提高高真空絕熱低溫容器產品的壽命、降低成本和確保產品的可靠性。低溫下利用金屬材料擴散放氣模型對實驗數據的擬合度較好。
因此，低溫下預測氣瓶漏放氣的模型為q=1.0158×10-8exp[0.13663t]，0≤t≤27天。
1、放氣特性理論分析
杜瓦真空夾層材料包括不銹鋼、可伐、Ge、Si、HgCdTe、無氧銅、粘接膠、導電膠等材料。紅外焦平面探測器的夾層抽真空排氣工藝有其特殊性，不能夠充分排氣，導致放氣是真空失效的主要原因：
(1)芯片與基板粘接中使用粘接膠，膠的使用是影響杜瓦夾層真空性能的重要因素。
(2)HgCdTe紅外芯片的特殊性(不能承受過高溫度)，要求杜瓦的烘烤排氣溫度一般控制在90℃以下，導致排氣不充分。
(3)主要零件雖然經過了高溫出氣工藝，但因組裝工藝的要求使其重新暴露大氣一段時間，導致氣體分子的重新吸附。
(4)器件的排氣支管采用縮孔管道排氣，對排氣有一定的限制作用。
組成杜瓦的各類零件在制造過程中都溶解、吸附一些氣體，組裝后經排氣工藝后形成真空夾層。因排氣工藝的特殊性，不能夠充分排氣。氣體分子在夾層材料內部及表面擴散解溶，從而形成表面脫附放氣。
杜瓦真空夾層內壓強的增加主要是因為放氣引起的。使用W(T，t)表示放氣量隨溫度和時間的變化規律，T代表絕對溫度，t代表時間，可以定義出放氣率因子
式中，K表示T2溫度下的出氣速率與T1溫度下的出氣速率的比值，反映兩不同溫度下出氣快慢的關系。
3、擴散模型用于真空壽命數據積累
杜瓦真空壽命的研究難點是：數據累積困難，一是杜瓦組件價高量少，用于實驗的樣品少；二是發生杜瓦真空失效的時間長；三是從客戶反饋的現場數據收集困難。采用Sofradir公司的數據分析真空壽命是有益的，但是國外杜瓦產品和國產杜瓦產品之間的放氣量數據是不同的(因為相應的生產工藝是不同的)，與此相對應的真空壽命也是不同的，導致外推結果存在差異。
為累積國產杜瓦真空壽命方面的數據，縮短實驗周期。材料的出氣率測試方法有很多，若樣品放出的氣體主要用于排氣，則采用排氣法測試樣品的放氣率可得到很好的結果。本實驗采用排氣法測試杜瓦夾層材料出氣，安排杜瓦置于80℃的恒定溫度下持續15天的烘烤，用四級質譜儀分析兩周內每天的氣體變化情況。
實驗裝置如圖1所示。排氣系統：主泵為濺射離子泵、輔助泵為分子泵和機械泵。真空檢測系統：四極質譜儀為Inficon公司生產，主要參數(最小可測分壓：2.66×10-2 Pa，靈敏度500/133Pa)、DL程控真空計(10-4～10-8 Pa的測試范圍)、電離真空計等。溫度控制系統：配溫度加熱、測量、控制裝置。
圖1 測試設備原理圖
杜瓦夾層材料的放氣過程是復雜的，有多種出氣成分，并且交互作用。所以，使用四極質譜儀分析特定放氣成分對應的峰值變化規律，進而可以間接反映出材料放氣率的變化規律。
實驗過程是一個動態過程，杜瓦夾層材料放出的氣體不在測試腔體內累積，由真空系統抽走。實驗中，如果放氣率大，則四極質譜儀測得的峰值就大。特定氣體的峰值變化規律可反映出夾層材料放氣率的變化規律。
在恒定的溫度70，80，90℃下對杜瓦進行15天的加熱烘烤，對主要的放氣成分進行監控。杜瓦夾層的主要出氣成分是水汽(特征峰是18AMU、17AUM)和氫氣(特征峰是2AMU)，記錄質量數18AMU、17AUM、2AMU的峰值變化情況。對不同溫度下的出氣特性進行比較以獲得溫度的加速特性。根據本文的擴散理論模型分析，杜瓦夾層材料的放氣率為
放氣的大小是擴散系數D和時間t的函數關系。恒定80℃溫度下，D是常數。據擴散理論模型，放氣率與時間的關系可以描述成
q=Aexp(-t/B)(15)
式中q為材料放氣率，A、B為常數。持續15天的烘烤測試數據用于擬合上式的未知數A、B，杜瓦夾層內可容許的放氣量是一定的，即
常數，從而可確定該測試杜瓦在80℃下的真空壽命。
4、結論
通過無限大有限厚平板假設表明，杜瓦夾層材料符合
的加速關系。另外半無窮厚平板假設也符合以上加速關系。杜瓦夾層內材料可等效成這兩類情況的疊加，故整體上也符合
的加速關系。
把加速關系應用于法國的真空壽命外推中，推斷結果與實際結果比較符合。基于擴散模型放氣加速的微型杜瓦真空壽命分析可以為真空壽命貯存實驗提供理論支撐，借用Sofradir公司提供的數據作為實驗結果，可得溫度每增加10℃，壽命近似減半。應用擴散理論模型，可累積國產杜瓦產品的真空壽命數據。但是該結論的適用性有待進一步數據積累的驗證。
