液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開發(fā)

2013-10-19 蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心 錢文虎

  不同的液體介質(zhì)材料具有不同的介電常數(shù),因而測(cè)定液體介質(zhì)材料的介電常數(shù)在各學(xué)科之中就有非常重要的意義。詳細(xì)介紹了兩種測(cè)試液體介電常數(shù)方法,并根據(jù)測(cè)試原理設(shè)計(jì)了兩種測(cè)量液體介電常數(shù)的專用測(cè)試盒,且明確了各自的優(yōu)缺點(diǎn),給出了提高測(cè)試精度的相關(guān)措施。

  介電常數(shù)又稱電容率或相對(duì)電容率, 表征電介質(zhì)材料或絕緣材料電性能的一個(gè)重要物理參數(shù), 常用ε表示。不同的液體介質(zhì)材料具有不同的介電常數(shù),因此測(cè)定液體介質(zhì)材料的介電常數(shù)在各學(xué)科之中就有非常重要的意義。化學(xué)領(lǐng)域中的液體介電常數(shù),它是溶劑的一個(gè)重要物理特性,它表征溶劑對(duì)溶質(zhì)分子溶劑化以及其隔開離子的能力。介電常數(shù)越大的溶劑,具有越強(qiáng)的隔開離子能力,具有越大的溶劑化能力。生物醫(yī)療領(lǐng)域的液體介電常數(shù),其利用生物組織與器官的電特性及其變化規(guī)律,提取與人體生理、病理狀況相關(guān)的生物醫(yī)學(xué)信息。而油液監(jiān)測(cè)是液體的介電常數(shù)的又一個(gè)重要應(yīng)用領(lǐng)域,如食品安全檢測(cè)中,食用油介電常數(shù)的變化可以用來判定油在高溫加熱環(huán)境中或長(zhǎng)期存放環(huán)境中的質(zhì)量變化;如在高壓電技術(shù)中,檢測(cè)絕緣油質(zhì)量好壞的一種有效手段是測(cè)試其介質(zhì)損耗因子,由于過熱或氧化而引起油質(zhì)老化或混入其它微量雜質(zhì)時(shí),在用化學(xué)方法尚不能察覺時(shí),介質(zhì)損耗因數(shù)就已明顯的分辨出來;油液分析診斷技術(shù)中,潤滑油液中的磨粒及污染度的監(jiān)測(cè)是對(duì)機(jī)械設(shè)備進(jìn)行狀態(tài)監(jiān)測(cè)與故障診斷的一個(gè)重要手段,當(dāng)潤滑油逐漸劣化或被污染其介電常數(shù)會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化,因此油液介電常數(shù)的變化蘊(yùn)含著機(jī)械設(shè)備的故障信息等等。下面簡(jiǎn)單介紹兩種常用的測(cè)試液體介電常數(shù)方法,并依此設(shè)計(jì)了兩種測(cè)量液體介電常數(shù)的專用測(cè)試盒。

1、液體介質(zhì)介電常數(shù)測(cè)試方法

  液體材料在中、低頻下介電常數(shù)常用的測(cè)試方法有平板電容器測(cè)量法、圓柱電容器測(cè)量法,都是通過測(cè)量充滿介質(zhì)電容器的電容與真空電容(或空氣電容)比值來得到介電常數(shù)。在中低測(cè)試頻率下,因表面漏導(dǎo)對(duì)介電損耗因子影響巨大,一般采用三電極測(cè)量方法[6]。文中介紹的電容器樣品盒均采用三端測(cè)量。

  1.1、平板理想電容器測(cè)量法

  平板電容器由兩個(gè)彼此靠得很近的平行極板所組成, 兩極板的面積均為S、兩極板的間距為d(見圖1)。把兩極板間的電場(chǎng)看成是均勻電場(chǎng),略去極板的邊緣效應(yīng),其沖入被測(cè)液體前的電容值(空氣εr=1)可寫為

沖入被測(cè)液體前的電容

平板電容器理論模型

圖1 平板電容器理論模型

  沖入被測(cè)液體后的電容值可寫為

沖入被測(cè)液體后的電容值

  因此被測(cè)液體的相對(duì)介電常數(shù)為

被測(cè)液體的相對(duì)介電常數(shù)

  1.2、圓柱理想電容器測(cè)量法

圓柱電容器理論模型

圖2 圓柱電容器理論模型

  圖2 所示為測(cè)定液體相對(duì)介電常數(shù)εr的圓柱電容器理論模型, 略去電極的邊緣效應(yīng),沖入被測(cè)液體前的電容值(空氣εr=1)可寫為

沖入被測(cè)液體前的電容值

  沖入被測(cè)液體后的電容值可寫為

沖入被測(cè)液體后的電容值

  因此,被測(cè)液體的介電常數(shù)為

被測(cè)液體的介電常數(shù)

2、液體介質(zhì)介電常數(shù)測(cè)試盒開發(fā)

  2.1、平板電容器測(cè)試盒

液體平板電容器測(cè)試盒示意圖

圖3 液體平板電容器測(cè)試盒示意圖

  實(shí)際應(yīng)用中平板電容器通常為三端電容器,如圖3 所示的液體平板電容器測(cè)試盒。此時(shí)液體介質(zhì)的測(cè)試電容C 介質(zhì)測(cè)量由兩部分電容構(gòu)成,即

C 介質(zhì)測(cè)量=C 理論+C 附加=C 理論+C 系統(tǒng)+C 邊緣(7)

  因此被測(cè)液體的介電常數(shù)為

被測(cè)液體的介電常數(shù)

  圖3 采用了保護(hù)電極,其上、下電極之間的邊緣效應(yīng)近似為零,即

C 邊緣≈0 (9)

  對(duì)于低粘性的液體物質(zhì),為了避免液體揮發(fā)(尤其高溫下)影響樣品檢測(cè)結(jié)果,平板電容器在特氟龍間隔體上設(shè)有三個(gè)密封圈。另需注意的是平板電容器測(cè)試盒進(jìn)行設(shè)計(jì)時(shí),進(jìn)行測(cè)試的上、下電極的間隙應(yīng)適中,保護(hù)電極的長(zhǎng)度至少是樣品厚的兩倍,下電極的直徑必須達(dá)到保護(hù)電極的外直徑長(zhǎng)度。

  2.2、圓柱電容器測(cè)試盒

  測(cè)量中圓柱電容器通常設(shè)計(jì)為三端電容器,見圖4。液體介質(zhì)的測(cè)試電容C 介質(zhì)測(cè)量由兩部分電容構(gòu)成,即

C 介質(zhì)測(cè)量=C 理論+C 附加=C 理論+C 系統(tǒng)+C 邊緣(10)

  由于采用了保護(hù)電極之后,其內(nèi)、外電極之間的邊緣效應(yīng)近似為零,即

C 邊緣≈0 (11)

  被測(cè)液體的介電常數(shù)可寫為

被測(cè)液體的介電常數(shù)

  從公式(12)可以看出,當(dāng)圓柱越長(zhǎng),電容越大;當(dāng)兩圓柱面間的間隙越小,電容越大。測(cè)試盒進(jìn)行設(shè)計(jì)時(shí),兩圓柱面間的間隙應(yīng)適中,間隙太小,圓柱電容器容易被擊穿;間隙過大時(shí),其體積又將過大。

液體介質(zhì)圓柱電容器示意圖

圖4 液體介質(zhì)圓柱電容器示意圖

  圖4 為液體圓柱體電容器測(cè)試盒,一方面因?yàn)槠洳捎帽Wo(hù)電極減少了邊緣效應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,同時(shí)由于測(cè)量?jī)?nèi)、外電極處于金屬容器部,屏蔽了外界電磁場(chǎng)的干擾;另一方面減少了測(cè)量液體由于熱膨脹效應(yīng)產(chǎn)生的誤差,極大地提高了測(cè)量精度。與平板電容器相比,圓柱電容器更不易受到干擾,因此測(cè)試精度就更高。

  2.3、減少電極極化效應(yīng)對(duì)測(cè)試影響

  液體樣品中含有大量的自由離子并由其產(chǎn)生電流電導(dǎo),這將引起電極極化效應(yīng),降低低頻時(shí)介電常數(shù)、電導(dǎo)的測(cè)量精度。由于電極偏振引起的極化電荷層的厚度獨(dú)立于樣品厚度,因此通常通過增加電極間的間隔來降低極化電荷層阻抗與樣品阻抗的比率,提高測(cè)量結(jié)果的精度。實(shí)際中設(shè)計(jì)好的測(cè)試盒,電極間的間隙應(yīng)根據(jù)實(shí)際測(cè)量需要進(jìn)行適中設(shè)計(jì)。

  2.4、樣品電容器附加電容精密測(cè)定

  樣品電容器的附加電容與被測(cè)樣品電容相并聯(lián),對(duì)于各種不同的測(cè)量而言它始終是個(gè)常量(恒定實(shí)數(shù)值),這里提供一個(gè)基于差分法的校準(zhǔn)程序。處于室溫環(huán)境下測(cè)試頻率不小于100 kHz 的樣品電容器,其理論電容值C0 幾何尺寸與實(shí)際樣品電容器真實(shí)電容值C0 真值之間存在定差值,且C0 幾何尺寸塏C0 真值。使用樣品電容器,對(duì)介質(zhì)材料進(jìn)行測(cè)試,得到的介質(zhì)測(cè)量電容為

C 介質(zhì)測(cè)量=ε 介質(zhì)測(cè)量C0 幾何尺寸=ε 介質(zhì)真值C0 真值+C 附加(13)

  樣品介質(zhì)為空氣測(cè)試時(shí),C 附加為

C 附加=ε 空氣測(cè)量C0 幾何尺寸-ε 空氣真值C0 真值(14)

  樣品介質(zhì)為已知液體測(cè)試時(shí),C 附加為

C附加=ε液體測(cè)量C0幾何尺寸-ε 液體真值C0 真值(15)

  因此,可以得到

液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開發(fā)

  若ε 空氣真值=1,則

液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開發(fā)

液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開發(fā)

  表1 為樣品電容器校準(zhǔn)中常用基準(zhǔn)液體室溫下介電常數(shù)值。假設(shè)已知液體為乙醇(C2H6O),其室溫環(huán)境下可由表1 得介電常數(shù)真值為24.3,則C0 真值就可以通過公式(17)得到,隨后可以通過公式(18)得到就樣品電容器的附加電容C 附加。

表1 常用基準(zhǔn)液介電常數(shù)值

常用基準(zhǔn)液介電常數(shù)值

  2.5、未知液體測(cè)試結(jié)果

  室溫下使用Novocontrol Concept80 寬頻介電譜儀測(cè)試阻抗系統(tǒng), 樣品電容器經(jīng)差分校準(zhǔn)程序校準(zhǔn)后(其中平板電容器的補(bǔ)償電容為1.32 pf,圓柱電容器的補(bǔ)償電容為7.53 pf) 測(cè)得的液體介電數(shù), 其中圖5 為揚(yáng)中市中遠(yuǎn)有機(jī)硅有限公司生產(chǎn)的二甲基硅油介電常數(shù); 圖6 為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的分析純AR 丙三醇(甘油)介電常數(shù)。圖中可以看出介電常數(shù)測(cè)試結(jié)果與測(cè)試頻率有關(guān),且與表1 所公布的值相比偏小,這可能是由于粘稠液體取樣時(shí)不可避免地產(chǎn)生了氣泡;使用平板電容器與使用圓柱電容器的測(cè)試結(jié)果相比,其測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性更好,精度更高。

二甲基硅油介電頻譜圖

圖5 二甲基硅油介電頻譜圖

丙三醇介電頻譜圖

圖6 丙三醇介電頻譜圖

3、結(jié)語

  詳細(xì)介紹了兩種測(cè)試液體介電常數(shù)方法,其中平板電容器的測(cè)量簡(jiǎn)單方便,但穩(wěn)定性稍差,易受干擾;而圓柱電容器的結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定,不易受到干擾,因此測(cè)試精度就更高。同時(shí)給出了提高測(cè)試精度的相關(guān)措施, 如樣品電容器附加電容精密測(cè)定, 通過增加液體樣品測(cè)量盒中電極間的間隔來減小電極極化對(duì)測(cè)量精度的影響。