指出對(duì)泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)，無(wú)需采用過(guò)高的真空度。爐內(nèi)真空度達(dá)10^-1Pa級(jí)時(shí)，進(jìn)一步提高真空度對(duì)長(zhǎng)晶爐熱效率影響不大，較低的真空度有利晶體在出爐前低溫段的冷卻.研究表明，盡管高真空度可以有效防止熱場(chǎng)中鎢/鉬材料的氧化，但真空度過(guò)高容易導(dǎo)致鎢鉬材料的升華損耗；真空度越高，原料三氧化二鋁熔體蒸發(fā)越甚，導(dǎo)致熱場(chǎng)零部件污染越嚴(yán)重，從而縮短熱場(chǎng)零部件的使用壽命；采用惰性氣體保護(hù)可以在較低真空度下防止熱場(chǎng)中鎢鉬件氧化，同時(shí)抑制熔體蒸發(fā)、保持熱場(chǎng)潔凈并延長(zhǎng)熱場(chǎng)使用壽命。

　　近年，受LED襯底材料需求的影響，人造藍(lán)寶石(三氧化二鋁晶體)生長(zhǎng)爐及長(zhǎng)晶工藝成為研究熱點(diǎn)。目前見(jiàn)諸商業(yè)應(yīng)用的人造藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)工藝包括：焰熔法、提拉法、坩堝下降法、泡生法、熱交換法及導(dǎo)模法等，但業(yè)內(nèi)公認(rèn)的最適宜生長(zhǎng)大尺寸高品質(zhì)LED襯底用藍(lán)寶石晶體的工藝為泡生法.美國(guó)Rubicon公司已在實(shí)驗(yàn)室條件下成功生長(zhǎng)出重達(dá)200kg的藍(lán)寶石單晶，當(dāng)前國(guó)際上藍(lán)寶石晶體生產(chǎn)大國(guó)(美、日、韓和俄羅斯)也多采用泡生法晶體生長(zhǎng)工藝。泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐采用鎢棒或鎢絲網(wǎng)作為發(fā)熱體、多層鎢/鉬隔熱屏進(jìn)行熱防護(hù)、長(zhǎng)晶過(guò)程在高純鎢坩堝內(nèi)完成。為防止鎢/鉬高溫氧化，泡生爐均帶有真空系統(tǒng)使?fàn)t室內(nèi)保持較高的真空度。調(diào)研發(fā)現(xiàn)，目前國(guó)內(nèi)各家在研的試驗(yàn)性泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐的真空度差異很大，一般在10^-3～10^-5Pa數(shù)量級(jí)，少數(shù)采用超高真空能達(dá)到10^-6或10^-7Pa數(shù)量級(jí).試驗(yàn)表明，真空度過(guò)高，反而會(huì)加劇熔體揮發(fā)及伴生的冷區(qū)沉積污染，提高爐室密封性的要求，使晶體在中低溫段冷卻緩慢。

　　本研究在試驗(yàn)基礎(chǔ)上，分析真空度對(duì)泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)及其在傳熱、鎢/鉬材料氧化與升華、熔體蒸發(fā)及晶體生長(zhǎng)成本等方面的影響，討論超高真空環(huán)境下生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的必要性，及適宜的爐室環(huán)境，以期促進(jìn)其深入研究。

1、試驗(yàn)條件與方法

　　1.1、試驗(yàn)條件

　　試驗(yàn)在自行研制的KLD-85型泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐中進(jìn)行，熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)如圖1，由一個(gè)直立的雙層水冷不銹鋼爐殼、鎢加熱棒、鎢/鉬隔熱屏、籽晶及其夾頭組件、鎢坩堝和坩堝支撐體構(gòu)成。真空系統(tǒng)由機(jī)械泵、羅茨泵和擴(kuò)散泵組成，極限真空度為6.66×10^-4Pa。

圖1　KLD-85泡生爐熱場(chǎng)示意圖

　　晶體生長(zhǎng)流程為：前期準(zhǔn)備→裝料→抽真空→化料→煲料調(diào)溫→引晶→擴(kuò)肩→等徑生長(zhǎng)→收尾→退火降溫→取晶。

　　1.2、試驗(yàn)方法

　　采用直徑330mm、高度450mm的坩堝，裝料量72.5kg，先后以?xún)煞N真空模式進(jìn)行晶體生長(zhǎng)試驗(yàn)：①機(jī)械泵+羅茨泵+擴(kuò)散泵，平均真空度8×10^-4Pa；②機(jī)械泵+羅茨泵，平均真空度6×10^-1Pa.重點(diǎn)考察不同真空度對(duì)于晶體生長(zhǎng)過(guò)程及其熱場(chǎng)要素的影響，具體評(píng)估內(nèi)容包括真空度對(duì)引晶功率(爐子熱效率)大小、鎢加熱棒、三氧化二鋁原料損耗、熱場(chǎng)零部件表面沉積、晶體退火降溫速度及晶體生長(zhǎng)成本的影響。

2、結(jié)果分析與討論

　　試驗(yàn)結(jié)果如表1。晶體退火降溫速度通過(guò)將功率下降至0W，再自然冷卻48h后的晶體溫度體現(xiàn)。真空度反映爐室內(nèi)殘余空氣量，而殘余空氣量直接影響爐內(nèi)熱傳遞、熔體蒸發(fā)、鎢/鉬氧化與升華等方面，進(jìn)而影響晶體生長(zhǎng)爐熱效率、熱場(chǎng)鎢/鉬件的使用壽命、爐料損耗及熱場(chǎng)冷區(qū)沉積等行為。

　　2.1、真空度對(duì)爐內(nèi)熱傳遞的影響

　　真空高溫條件下，晶體生長(zhǎng)爐內(nèi)的傳熱主要以輻射方式進(jìn)行，少量熱能通過(guò)熱場(chǎng)零部件以傳導(dǎo)方式及熱場(chǎng)零部件間空隙內(nèi)殘余氣體分子熱運(yùn)動(dòng)方式傳遞到水冷爐殼而損耗，其中氣體傳熱強(qiáng)度與爐內(nèi)殘余氣體分子數(shù)有關(guān)，表現(xiàn)為爐內(nèi)真空度對(duì)長(zhǎng)晶爐熱損耗的影響.研究表明，類(lèi)似情況下殘余氣體的傳熱能力與真空度存在如圖2的關(guān)系。

圖2　氣體傳熱系數(shù)與真空度關(guān)系

　　當(dāng)氣壓低于1Pa時(shí)，室內(nèi)氣體分子運(yùn)動(dòng)的平均自由程與系統(tǒng)內(nèi)材料間的空隙當(dāng)量尺寸相當(dāng)，氣體導(dǎo)熱能力隨真空度的進(jìn)一步下降而逐步趨于平緩；當(dāng)真空度≤10^-2Pa時(shí)，繼續(xù)提高真空度對(duì)減小由于氣體分子熱運(yùn)動(dòng)造成的熱損已影響不大，這與本次試驗(yàn)結(jié)果相符.在對(duì)比試驗(yàn)中，當(dāng)真空度從8×10^-4Pa降低到6×10^-1Pa時(shí)，引晶功率僅提高1.3kW，即當(dāng)真空度相差100倍時(shí)，熱損無(wú)顯著增大，表明真空度達(dá)到10^-1Pa級(jí)時(shí)，提高真空度對(duì)提高熱處理爐熱效率影響不大。

討論

　　綜上可見(jiàn)，真空度高低對(duì)藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)及其熱場(chǎng)影響是雙面的，尤以熱場(chǎng)中鎢鉬材料氧化與熔體蒸發(fā)損耗這對(duì)矛盾最為突出，高真空有利防止鎢鉬件氧化卻容易造成熔體大量蒸發(fā)并帶來(lái)一系列問(wèn)題；低真空有利于抑制熔體蒸發(fā)但熱場(chǎng)中鎢鉬件(尤其是發(fā)熱體)使用壽命卻會(huì)大大縮短.采用惰性氣體保護(hù)是同時(shí)解決上述矛盾的最佳方案，可先將爐室抽到較高的真空度，如10^-4Pa水平，再以惰性氣體充入爐室，使?fàn)t室內(nèi)氣壓保持在三氧化二鋁熔體相應(yīng)溫度下的飽和蒸汽壓以上從而抑制熔體蒸發(fā)，相應(yīng)減少爐料損耗、熱場(chǎng)污染以及由此造成的零部件損壞.充氣壓力不能太高，否則會(huì)導(dǎo)致?tīng)t子熱效率大幅下降。

結(jié)語(yǔ)

　　本研究認(rèn)為：①泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過(guò)程無(wú)需追求過(guò)高的真空度；②從長(zhǎng)晶爐熱效率、晶體退火降溫、熱場(chǎng)中鎢/鉬材料損耗、熔體蒸發(fā)、晶體生長(zhǎng)環(huán)境及設(shè)備成本多方面分析，泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)真空度達(dá)到10^-2Pa級(jí)即可，無(wú)需高于10^-3Pa級(jí)；③采用抽真空后向爐室內(nèi)充入惰性氣體保護(hù)措施，既能免于鎢鉬件氧化，又能免于真空下三氧化二鋁熔體蒸發(fā)帶來(lái)的一系列不良影響。