Li-,Sb-和Ta-共摻雜(K,Na)NbO3陶瓷的低溫燒結
采用水基溶膠-凝膠法合成的Li-,Sb-和Ta-共摻雜的(K,Na)NbO3(LTS-KNN)納米粉體,在1000℃低溫燒結2h,成功制備出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3無鉛壓電陶瓷,它的d33,kp,k,tanδ,Pr,Ec及相對密度分別達到311pC/N,46.8%,1545,0.024,15.1μC/cm2,1.21kV/mm及98.6%。
Li-,Sb-和Ta-共摻雜的(K,Na)NbO3陶瓷因其優(yōu)異的壓電性能而被認為是目前最有可能取代鉛基壓電陶瓷的體系。然而,此類陶瓷存在燒結溫區(qū)間窄、性能重復性差等缺點,一直沒被大規(guī)模用于壓電器件。目前研究比較多的低溫燒結是通過引入助燒劑來實現(xiàn)的。Lee,Bernard及Wang等通過引入過量的Na和K元素,Li,Hagh,Zhao等通過引入CuO助燒劑來實現(xiàn)KNN 基陶瓷的低溫燒結。另外,K5.4Cu1.3Ta10O29,LiBiO2,CuBiO4及LiBO2等一些新型助燒劑也被研究者開發(fā)出來,不過這些助燒劑的加入往往會引入雜相并導致KNN 基陶瓷壓電性能的劣化。值得關注的是,Kakimoto利用化學法制備高活性的細晶K0.5Na0.5NbO3粉體,然后在較低溫度(1000 ℃)下成功燒結出高相對密度(ρ=4.46g/cm3),高性能(kp =0.44,Qm =280,d33 =161pC/N)的K0.5Na0.5NbO3陶瓷。本文對Li-,Sb-和Ta-共摻雜的(K,Na)NbO3陶瓷進行了低溫燒結研究。
1、實驗
1.1、樣品制備
實驗原料為本人采用溶膠-凝膠法制備出來的尺寸為11~34nm 的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3納米粉體(簡稱納米粉體)以及普通固相法制備的同配方粗晶粉體(簡稱粗晶粉體)。納米粉體和粗晶粉體分別與5%(質量比)PVB混合后壓片,然后空氣中進行固相燒結。為了充分對比低溫燒結效果,本實驗沒有采用埋粉保護,直接將陶瓷片在空氣中燒結。在固相燒結中,升溫速度為5℃/min,排膠溫度為400℃,排膠時間為1h,燒結保溫時間為2h,燒結結束后爐冷至室溫。
1.2、樣品表征
首先在壓電陶瓷片的上下表面鍍銀電極,進行極化,極化所加電場為2.5kV/mm,溫度為110℃,時間為30min,然后進行各種性能測試。X射線衍射(XRD)的測試儀器為Cu靶X 射線衍射儀(D/max3B型,日本理學,東京,日本);顯微結構的測試儀器為掃描電鏡(SEM)(Leo-1530,Zeiss,Oberkochen,德國),為真實反映陶瓷顯微結構,所有陶瓷經(jīng)過拋光和熱腐蝕處理,熱腐蝕溫度比燒結溫度低100℃;壓電系數(shù)d33的測試儀器是準靜態(tài)壓電系數(shù)測試儀(PM300,PIEZOTEST,倫敦,英國);平面機電耦合系數(shù)是利用阻抗儀(4192A,HP,Santa Clara,美國)測試諧振-反諧振頻率算出;介電性能是利用電容計(4278A,HP,Santa Clara,美國)在室溫下測試1kHz的數(shù)值得到;電滯回線是通過鐵電測試儀(RT6000HVA,Radiant TechnologieInc.,Albuquerque,美國)在室溫下測試得到,測試電壓為3kV/mm;密度是利用阿基米德排水法測量得到,并以ρ=4.61g/cm3 作為陶瓷的理論密度來計算相對密度;維氏硬度是由數(shù)字式顯微硬度計(HXD-100TMB,上海泰明泰明光學儀器有限公司,上海,中國)首先在2N保持2s條件下壓出維氏壓痕,然后用光學顯微鏡(BX50,Olympus,東京,日本)測出壓痕的對角線長度d1和d2,最后應用公式p=1.854m/(d1·d2)算出維氏硬度,其中p的單位為GPa,m 的單位為kg,d 的單位為m。
3、結論
采用水基溶膠-凝膠法合成的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3納米粉體,在1000℃低溫燒結2h,成功制備出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3無鉛壓電陶瓷,它的d33,kp,k,tanδ,Pr,Ec及相對密度分別達到311pC/N,46.8%,1545,0.024,15.1μC/cm2,1.21 kV/mm 及98.6%。利用納米粉體來實現(xiàn)對KNN 基陶瓷的低溫燒結,是解決KNN基陶瓷燒結溫度區(qū)間窄,性能穩(wěn)定性差的一個有效的方法。