FePtAg-C納米顆粒薄膜的制備及表征

2015-01-02 歐陽(yáng)瑩雪 臺(tái)州學(xué)院物理與電子工程學(xué)院

  采用磁控濺射法在硅基片上生長(zhǎng)FePt 納米顆粒薄膜。在硅片表面生長(zhǎng)MgO籽層用來(lái)引發(fā)FePt 合金薄膜的fct 織構(gòu),加入C來(lái)減小其顆粒尺寸,加入Ag 來(lái)增強(qiáng)其L10有序度。采用X射線衍射儀(XRD)、超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)和高分辨率透射電鏡(TEM)對(duì)FePt 薄膜進(jìn)行表征。結(jié)果表明制備的薄膜樣品具有優(yōu)良的L10相結(jié)構(gòu),其M-H曲線表明方形度很好,垂直矯頑力HC有2 467 kA/m,顆粒大小為10.4 nm。該薄膜非常適合用做下一代高密度磁存儲(chǔ)媒質(zhì),可有效提高信息存儲(chǔ)密度。

  引言

  在當(dāng)代信息社會(huì),電腦已經(jīng)在各個(gè)領(lǐng)域中廣泛使用。眾所周知,電腦的存儲(chǔ)部件-硬盤(pán)主要采取磁性材料作為其存儲(chǔ)媒質(zhì)。自從上世紀(jì)50年代美國(guó)IBM公司推出第一個(gè)電腦硬盤(pán)RAMA以來(lái),在過(guò)去的60多年里,硬盤(pán)磁存儲(chǔ)技術(shù)得到迅猛發(fā)展;隨著巨磁阻(Giant Magneto-Resistance,GMR)技術(shù)在磁頭上的應(yīng)用,硬盤(pán)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)密度大幅度提高,而且存儲(chǔ)模式從傳統(tǒng)的平行存儲(chǔ)更新為垂直存儲(chǔ)。存儲(chǔ)模式的更新?lián)Q代迫使磁存儲(chǔ)媒質(zhì)也要緊跟著進(jìn)步、提升其性能,F(xiàn)行硬盤(pán)磁存儲(chǔ)媒質(zhì)材料為CoCrPt合金,其存儲(chǔ)密度為100~500 Gbits/in2。但是,隨著硬盤(pán)存儲(chǔ)密度的進(jìn)一步提高(近期目標(biāo)是1 000 Gbits/in2),單個(gè)記錄單元的尺寸進(jìn)一步減小,Co系合金將逼近其超順磁極限、失去磁性,而無(wú)法作為存儲(chǔ)媒質(zhì)。所以,相關(guān)研發(fā)工程師必須開(kāi)發(fā)新型高矯頑力的磁存儲(chǔ)材料。

  在眾多新型磁性材料中,L10相的FePt合金因其在室溫下具有極高的磁晶各向異性能Ku(最高可達(dá)7.0×106 J/m3)和矯頑力HC(最高到7.96×104 kA/m),并且在晶粒尺寸小到3 nm的時(shí)候仍能保持優(yōu)良的磁性和熱穩(wěn)定性,由此成為超高密度磁存儲(chǔ)介質(zhì)的最佳候選者。但是,在目前階段,F(xiàn)ePt薄膜尚無(wú)法取代成熟的CoCrPt作為硬盤(pán)磁存儲(chǔ)媒質(zhì),因?yàn)榉细呙芏却糯鎯?chǔ)要求的FePt薄膜的生長(zhǎng)工藝條件比CoCrPt苛刻太多,成本更高,在將FePt薄膜作為磁存儲(chǔ)媒質(zhì)應(yīng)用于電腦硬盤(pán)領(lǐng)域、實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化之前,還必須進(jìn)一步降低其顆粒大小(到4 nm級(jí)別)、降低薄膜的生長(zhǎng)溫度。研究表明,摻入Ag有助于降低FePt的L10有序轉(zhuǎn)變溫度,摻入C將有助于分隔FePt材料、減小其顆粒尺寸。但是,工作尚存在一些不足之處,比如FePt薄膜的磁學(xué)性能不佳等,需要進(jìn)一步改進(jìn)。

  將采用磁控濺射方法制備FePtAg-C納米顆粒薄膜,利用MgO籽層來(lái)引發(fā)FePt薄膜中的fct織構(gòu),在FePt生長(zhǎng)過(guò)程中同時(shí)摻入Ag和C來(lái)降低L10有序轉(zhuǎn)變溫度和顆粒尺寸。通過(guò)XRD、SQUID和TEM的表征,來(lái)探討摻Ag和C對(duì)FePt薄膜的磁性和顆粒形貌的影響。結(jié)果表明,MgO籽層和摻Ag能夠有效提升FePt納米顆粒薄膜的磁學(xué)性能,摻C可降低FePt納米顆粒薄膜的顆粒大小。

  1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

  1.1、薄膜制備

  在實(shí)驗(yàn)中,將一片表面有熱氧化硅層的多晶硅片用丙酮溶液超聲清洗干凈,置入一多靶磁控濺射儀的腔體中,真空度為2×10-6 Pa。利用磁控濺射法在硅片上先后沉積MgO籽層和FePtAg-C膜層。第一步,先生長(zhǎng)MgO籽層:把硅片加熱到100 ℃、穩(wěn)定1 h,然后在MgO靶上加200 W的交流電源,通入0.15 Pa的氬氣流,薄膜的生長(zhǎng)速率為2 nm/min,濺射時(shí)間大約5 min,得到厚度為10 nm的MgO籽層。第二步,生長(zhǎng)FePtAg-C 膜層:把生長(zhǎng)有MgO籽層的硅基片加溫到500 ℃,利用單質(zhì)Fe、Pt、Ag和C靶把Fe、Pt、Ag和C四種材料同時(shí)濺射到硅基片上,氬氣流也是0.15 Pa,調(diào)控不同的功率,使得Fe、Pt和Ag的配比為45∶45∶10(原子比),這樣Fe和Pt的比例為1∶1,而Ag對(duì)FePt合金的摻雜濃度為10%,C的體積比為40%,整個(gè)FePtAg-C膜層的生長(zhǎng)速率是1 nm/min,濺射時(shí)間約為380 s,這樣獲得的膜厚為6.4 nm。

  圖1顯示了該樣品的膜層結(jié)構(gòu)。薄膜濺射完畢,讓樣品在真空腔中冷卻到80 ℃以下,然后再取出來(lái),開(kāi)展下一步表征工作。

FePtAg-C/MgO/Si的膜層結(jié)構(gòu)圖

圖1 FePtAg-C/MgO/Si的膜層結(jié)構(gòu)圖(單位:nm)

  1.2、薄膜表征

  利用X 射線衍射儀(XRD,Bruker AXS D8 Ad⁃vance,Cu Kα射線)表征FePt納米顆粒薄膜的相結(jié)構(gòu),利用超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID MPMS XL,Quan⁃tum Design)來(lái)測(cè)量薄膜的磁滯(M-H)曲線,利用高分辨率的透射電子顯微鏡(TEM,Technai 30)來(lái)表征樣品的微觀形貌。

  3、結(jié)論

  利用磁控濺射法在熱氧化硅基片上成功制成了FePtAg-C顆粒薄膜(其中有MgO籽層),并利用XRD、SQUID和TEM分別表征其織構(gòu)、磁性和微觀形貌。結(jié)果表明,摻C后的FePt薄膜顆粒大小明顯降低,并達(dá)到10.4 nm±2.4 nm。一層10 nm 厚的MgO籽層有助于幫助FePt薄膜形成L10相織構(gòu),摻Ag后的FePt薄膜的磁學(xué)性能得以改善(垂直矯頑力HC高達(dá)2 467 kA/m,磁滯曲線的方形度很好;各向異性能高達(dá)4.1×106 J/m3)。這些性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)行的硬盤(pán)磁存儲(chǔ)媒質(zhì)CoCrPt 合金薄膜。由此證明,F(xiàn)ePt是一種優(yōu)異的磁存儲(chǔ)材料,在下一代電腦硬盤(pán)產(chǎn)品中將有很好的前景用途。