桿狀氧化鈹表面金剛石薄膜的生長

2016-01-25 張?zhí)锾?/span> 武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

　　利用一種新型線形微波等離子體源以甲烷和氫氣為反應(yīng)氣體在135 mm × 1 mm × 0.5 mm 桿狀氧化鈹表面沉積金剛石膜。研究了氧化鈹基底預(yù)處理對金剛石形核密度和膜的連續(xù)性，以及基底溫度對金剛石質(zhì)量的影響。通過掃描電鏡、拉曼光譜對沉積的金剛石膜表面形貌以及質(zhì)量進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：600#砂紙與金剛石粉混合預(yù)處理可以大大提高氧化鈹表面金剛石的形核密度，得到連續(xù)性較好的金剛石薄膜；同時(shí)，基底溫度不僅影響著金剛石膜的表面形貌，也影響著金剛石膜的質(zhì)量。基底溫度較低時(shí)，金剛石膜在沉積過程中二次形核增強(qiáng)，非金剛石相含量較高；提高沉積溫度后，等離子體中H 原子濃度增加，有利于金剛石質(zhì)量的提高。

　　氧化鈹陶瓷與其他陶瓷相比具有高熱導(dǎo)率、高硬度、低的介電常數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，因此，在電子工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但隨著微電子行業(yè)的發(fā)展以及行波管技術(shù)的突破，氧化鈹陶瓷的性能已無法滿足電子行業(yè)的要求，成為阻礙微電子產(chǎn)品發(fā)展和進(jìn)一步提升性能的重大障礙。金剛石具有優(yōu)異的光學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)以及化學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)具有高的熱導(dǎo)率，是目前所發(fā)現(xiàn)各方面性能都很優(yōu)異的材料之一。而氧化鈹陶瓷具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，這就為金剛石膜在氧化鈹表面沉積提供了可能性，目前，國內(nèi)外已經(jīng)利用熱絲化學(xué)氣相沉積(CVD) 裝置在氧化鈹表面進(jìn)行了金剛石膜的沉積，用來提高氧化鈹?shù)臒釋?dǎo)率。

　　利用微波等離子體制備金剛石膜有很多優(yōu)點(diǎn)，包括技術(shù)相對成熟，產(chǎn)生的等離子體穩(wěn)定，沉積的金剛石膜質(zhì)量較好，但是由于微波等離子體通常為球形，在利用微波等離子體化學(xué)氣相沉積對較長桿狀表面進(jìn)行金剛石膜薄的沉積時(shí)，會受到了等離子體源形狀與自身特點(diǎn)的局限。線形微波等離子體CVD 設(shè)備是利用微波能量促使中性氣體產(chǎn)生一維均勻、穩(wěn)定的等離子體裝置，解決了在長桿狀表面沉積金剛石薄膜的問題。在沉積過程中，真空技術(shù)網(wǎng)(http://bjjyhsfdc.com/)認(rèn)為基底預(yù)處理、生長溫度、碳?xì)錆舛纫约肮β识紝χ饎偸び兄匾绊懀渲谢最A(yù)處理與生長溫度不僅關(guān)系到形核以及等離子體的密度，同時(shí)決定著金剛石膜的形貌與質(zhì)量，而氧化鈹表面金剛石膜的形貌與質(zhì)量直接影響氧化鈹?shù)男阅埽虼搜芯炕w預(yù)處理對形核密度、溫度對金剛石膜表面形貌以及質(zhì)量的影響，對制備高質(zhì)量氧化鈹基金剛石膜的發(fā)展有重要的意義。

　　本文利用一種新型線形微波等離子源以CH4和H2為反應(yīng)氣體在桿狀氧化鈹陶瓷表面進(jìn)行金剛石膜沉積，研究了基底預(yù)處理對金剛石形核密度和膜的連續(xù)性，以及基底溫度對金剛石膜表面形貌和質(zhì)量的影響。

　　1、實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)采用自主設(shè)計(jì)的線形微波等離子體源如圖1 所示，裝置主要由微波源、環(huán)形器、微波傳輸與轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)組成，兩側(cè)波導(dǎo)裝有水冷中空銅棒作為同軸模式轉(zhuǎn)化器，石英板與真空腔體用橡膠圈密封，磁控管產(chǎn)生的2.45GHz 微波通過環(huán)形器、三銷釘后，經(jīng)過波導(dǎo)和模式轉(zhuǎn)換器由石英板饋入到鎢桿與真空腔室壁構(gòu)成的同軸波導(dǎo)反應(yīng)腔里面，通過調(diào)節(jié)兩磁控管的功率、氣體壓強(qiáng)以及短路活塞，可在腔體中心圍繞鎢桿表面激發(fā)產(chǎn)生等離子體，產(chǎn)生的等離子體長度取決于兩側(cè)微波源功率與反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)。鎢桿既作為同軸反應(yīng)腔的內(nèi)導(dǎo)體，也是長條狀樣品沉積薄膜時(shí)的樣品架。

　　在本實(shí)驗(yàn)中，長條狀氧化鈹置于鎢桿上，從而實(shí)現(xiàn)了在桿狀氧化鈹表面大面積均勻地沉積金剛石薄膜。規(guī)格為135 mm × 1 mm × 0.5 mm 的桿狀氧化鈹陶瓷作為實(shí)驗(yàn)基底，反應(yīng)氣體為CH4與H2混合氣體，先將桿狀氧化鈹陶瓷進(jìn)行預(yù)處理，以便探究預(yù)處理對金剛石形核密度以及膜連續(xù)性的影響，同時(shí)也可以提高金剛石膜與氧化鈹基底的附著力，使膜不容易脫落。樣品用600#砂紙與金剛石粉對氧化鈹陶瓷表面進(jìn)行研磨10 min，使氧化鈹表面結(jié)構(gòu)發(fā)生微變化，形成高低不平的微表面，而后將氧化鈹陶瓷放入酒精中進(jìn)行清洗，去除表面雜質(zhì)，最終將處理完成的氧化鈹烘干作為沉積金剛石膜的基底。金剛石膜沉積工藝參數(shù)如表1 所示。

線形微波等離子體源裝置結(jié)構(gòu)圖