超薄鉬箔表面CVD金剛石薄膜殘余應(yīng)力的研究

龍 芬¹ 余志明^1,2 魏秋平^1,2

1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院；2.中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

　　摘要：采用周期性磁場(chǎng)輔助熱絲化學(xué)氣相沉積法，以甲烷和氫氣為反應(yīng)氣體，在厚為40μm 的鉬箔表面沉積金剛石薄膜，研究了沉積溫度600℃時(shí)不同沉積時(shí)間(3,4.5,8 h)和沉積溫度760℃時(shí)不同沉積時(shí)間(2,3,5 h)下薄膜殘余應(yīng)力的狀態(tài)；同時(shí)分析了不同沉積溫度(680℃,760℃,840℃)沉積2 h 時(shí)薄膜本征應(yīng)力的變化規(guī)律。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、激光Raman 光譜儀、X 射線衍射儀、能譜儀分析了金剛石薄膜的表面形貌、微結(jié)構(gòu)和殘余應(yīng)力。

　　結(jié)果表明，鉬箔表面形成了連續(xù)致密的金剛石膜，薄膜的殘余應(yīng)力表現(xiàn)為壓應(yīng)力，且隨沉積時(shí)間增加，壓應(yīng)力值減小;Raman 光譜法和X 射線法測(cè)量的薄膜殘余應(yīng)力隨沉積時(shí)間的變化趨勢(shì)一致，Raman 光譜法測(cè)量的應(yīng)力值為-5.17～-3.67 GPa，X 射線測(cè)量法的應(yīng)力值在-21.68～-10.26 GPa 范圍內(nèi)，X 射線法測(cè)量的應(yīng)力值比之Raman 光譜法要大4~5 倍。

　　本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)所得薄膜殘余應(yīng)力值較文獻(xiàn)值大，通過(guò)X 射線物相和能譜儀元素分析可知，沉積過(guò)程中在膜基界面處形成了Mo2C，Mo2C 的熱膨脹系數(shù)較基體大，增加了薄膜的熱應(yīng)力，此外，由于基體較薄，易變形，而金剛石難以隨之發(fā)生形變，使得薄膜的應(yīng)力增加;金剛石薄膜的本征應(yīng)力表現(xiàn)為壓應(yīng)力，隨沉積溫度的升高壓應(yīng)力值減小。

　　關(guān)鍵詞：箔材 金剛石膜 X 射線衍射 Raman 光譜 殘余應(yīng)力