利用非平衡磁控濺射法在H13鋼表面制備TiAlN鍍層，將其在740℃的鋁液中靜態(tài)腐蝕4 h，研究鍍層在鋁液中的失效機理。用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對失效部位進行形貌觀察及能譜分析。結果表明：引起鍍層失效主要是由于鋁液通過鍍層邊界區(qū)或鍍層缺陷處侵入鍍層與基體的界面，且與基體材料發(fā)生了反應腐蝕，最終引起鍍層的剝落而失效。鍍層失效過程可分為鋁液滲入階段，緩慢腐蝕階段，快速腐蝕階段，鍍層斷裂剝落階段這四個階段。

　　H13鋼被廣泛地應用于鋁壓鑄模具，實際工況下，模具承受高溫高壓、冷熱交替作用，并與鋁液直接接觸，環(huán)境惡劣。通常模具會產(chǎn)生鋁液腐蝕，熱疲勞等失效行為。

　　目前延緩鋁壓鑄模具失效的方法主要有模具表面離子滲氮，滲硼，蒸汽氧化和沉積鍍層。TiAlN 鍍層具有良好的承載能力，且氧化溫度高、熱硬性好、附著力強、耐磨性好，將其作為鋁壓鑄模具抗鋁液腐蝕防護層的研究已有報道。V. Joshi 等研究表明，在溫度為680℃鋁液中腐蝕5 h 后，表面沉積TiN /TiAlN 鍍層試樣的熱熔損量約為H13鋼的20%。Kazuki Kawataa 等采用等離子體增強化學氣相沉積(PEVCD) 制備的TiAlN/TiN 鍍層具有較好的保護基體作用，在溫度為680℃鋁液中經(jīng)14 h后試樣失重僅為0. 1 g /cm2，但14 h 之后，失重數(shù)量急劇上升。Yucong Wang采用PVD 方法在H13鋼上沉積厚度為3 ～5 μm 厚度的TiAlN 鍍層，經(jīng)730℃鋁液10000 ～30000 次熱疲勞試驗后，其抗鋁液腐蝕性能比未鍍膜H13 鋼大有提高。

　　鍍層雖然具有良好的保護性能，但隨著時間的推延，仍存在失效剝落的可能性，上述文獻中KazukiKawataa 等提及的鋁液浸蝕，在14 h 后失重急劇上升，V. Joshi 的研究中能測到熱熔損量。迄今有關鍍層在高溫鋁液中的失效機理缺少深入的報道，本文以H13鋼基體上的磁控濺射TiAlN鍍層為研究對象，通過鍍層在高溫鋁液中長時間浸蝕后對表面、截面形貌變化和成分分析等途徑，探討硬質(zhì)鍍層在高溫鋁液中的失效機理。

　　1、實驗材料與方法

　　基體材料選用調(diào)質(zhì)處理后的AISI H13鋼，硬度48-52HRC。表面經(jīng)拋光后用丙酮超聲波清洗30min，之后用熱風吹干裝爐。

　　鍍膜采用英國TEER公司生產(chǎn)的UDP-650/4 型閉合場非平衡磁控濺射離子鍍膜設備，靶1、3 選用純度為99.9%的Ti 靶，靶2、4 是含Al70%的TiAl 合金靶，尺寸都為145 mm × 345 mm × 8 mm。TiAlN 鍍層工藝參數(shù)如下：濺射氣體為純度99.999%的Ar 氣，流量為30 mL/min。本底真空度低于4 × 10^-3 Pa 后，靶電流設置為0.3 A，基體偏壓- 500 V 用于等離子清洗試樣表面30 min。鍍層的制備過程為先鍍一層Ti作為過渡層，然后開始通入N2鍍TiN 層過渡，最后鍍TiAlN 層。鍍膜過程中的N2流量是OEM系統(tǒng)根據(jù)靶表面的濺射離子的光強進行動態(tài)反饋控制。

　　鋁液浸蝕實驗在自制熱疲勞試驗機上的坩堝熔煉爐里進行。為了模擬實際工況下，坩堝中的鋁被加熱到740℃使之處于液態(tài)，鍍層試樣被浸在鋁液中靜態(tài)腐蝕4 h。之后待鋁液呈半凝固狀態(tài)時，試樣隨其周邊的鋁一起拿出。而后進行切割制成金相試樣。用于表面觀察的試樣則用飽和氫氧化鈉溶液洗去包覆在試樣表面的鋁。分別用光學顯微鏡和HitachiS - 4800 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM) 從表面和截面觀測鍍層失效形貌并做能譜(EDS) 分析。

　　3、結論

　　致密的TiAlN 鍍層在鋁液中具有良好的穩(wěn)定性，不與鋁液發(fā)生反應，對基體具有一定保護的作用。鍍層未覆蓋的邊緣區(qū)域和缺陷部位是高溫鋁液浸入鍍層的主要通道。導致鍍層失效并不是由于鍍層直接與鋁液反應，而是由于鋁液與基體生成的反應物的作用。本實驗中硬質(zhì)鍍層的失效過程可分為三個階段，即鋁液滲入階段，鋁液腐蝕階段，鍍層斷裂剝落階段。這三個階段循環(huán)反復進行，使鍍層大面積剝落而失效。