采用磁控濺射工藝制備了不同沉積溫度的V-Al-Si-N 涂層，利用X 射線衍射、掃描電鏡、納米壓痕儀和摩擦磨損試驗機對涂層的結構和性能進行了分析。研究結果表明：室溫下制備的涂層生長缺陷較多，殘余應力較大。適當提高沉積溫度至300℃，涂層的晶體結晶性得到提高，柱狀晶粗大貫穿整個膜厚，晶粒尺寸變大；繼續(xù)提高沉積溫度至500℃時，涂層呈(200)擇優(yōu)取向，晶粒尺寸變小，涂層致密度提高。隨著沉積溫度的提高，涂層的硬度略有下降，但是涂層的摩擦學性能得到大幅度提升。500℃制備涂層的硬度為29.7 GPa，磨損率達到6.1 × 10^-17 m³/Nm，比室溫制備的涂層的磨損率降低了兩個數(shù)量級。

　　TiN 基硬質(zhì)涂層具有良好的機械性能，一直是國內(nèi)外刀具涂層的主流產(chǎn)品。但是該類涂層存在一個明顯的弊端: 即切削過程中摩擦系數(shù)較大，從而導致切削力較大、切削溫度高。近年來，VN 基涂層由于具有顯著的中高溫自潤滑能力(摩擦系數(shù)較TiN 基涂層明顯降低) ，被廣泛地引入到多元氮化物涂層(TiAlVN、AlCrVN) 及納米多層涂層。Rovere 等制備了不同體系的Me-Al-N涂層(Me = Ti、V、Cr) ，并系統(tǒng)地分析了Ti-Al-N、VAl-N 和Cr-Al-N 涂層的熱穩(wěn)定性。課題組近年來系統(tǒng)地研究了V-Al-N 與V-Si-N 兩種體系的硬質(zhì)涂層，制備出結構致密、硬度高達40 GPa 的V-Al-N 涂層和硬度超過50 GPa 的納米胞狀結構V-Si-N 涂層。類似于Ti-Al-Si-N 涂層，課題組最近也發(fā)現(xiàn)少量Si 的摻入對V-Al-N 涂層結構和性能的調(diào)控起到了積極作用。

　　在特定的生長條件下，VN基涂層展現(xiàn)出了良好的機械性能，或許可以成為彌補TiN 基涂層摩擦系數(shù)較高的缺點的材料體系。涂層的生長結構決定了涂層的機械性能。研究人員一直致力于通過優(yōu)化工藝參數(shù)來調(diào)控涂層的生長結構，進一步優(yōu)化機械性能。Choi 等研究了沉積溫度和基片偏壓對Ti-Si-N 涂層結構和性能的影響，在最優(yōu)工藝條件下涂層的硬度超過60GPa。Ribeiro 等發(fā)現(xiàn)高強的離子轟擊能夠促進Ti-Si-N 涂層中Si 的析出，從而形成nc-TiN/a-Si3N4納米復合結構。Sandu 等通過改變沉積溫度制備出不同生長形貌的Zr-Si-N 涂層，其提出的三步模型表明提高沉積溫度也有利于Si 的析出并形成納米復合結構。因此沉積溫度對含Si 涂層的結構和性能的影響顯著。

　　本文利用磁控濺射的方法通過改變基片溫度制備了不同沉積溫度的V-Al-Si-N 涂層，并利用X射線衍射(XRD) 、掃描電鏡(SEM) 、納米壓痕儀和摩擦磨損試驗機對涂層的結構及性能進行了分析。研究了沉積溫度對V-Al-Si-N 涂層結構和機械性能的影響。

1、實驗

　　1.1、涂層制備

　　利用MS450 型高真空(< 5 × 10 ^-5Pa) 雙靶磁控濺射設備，通過改變基片溫度，在康寧Eagle 玻璃、單晶Si(100) 和WC-Co 硬質(zhì)合金基底上沉積VAl-Si-N涂層。Si 靶( 純度99.99%) 采用射頻電源(RF，250 W) 加直流電源(DC，150 W) ，V0.4 Al0.6靶( 純度99.9%) 采用中頻電源(MF，500 W，100kHz) 。在鍍膜之前，沉積室本底真空抽到1 × 10^-4 Pa 以下。鍍膜時在Ar 和N2混合氣氛下，總氣壓控制在1 Pa，N2分壓控制在0.3 Pa。基片偏壓為- 50V，基底溫度分別為室溫、300 和500℃。為了使沉積均勻，設定基片旋轉速度為10 r/min，沉積時長120 min，涂層厚度1.6 ～1.8 μm。

　　1.2、結構及性能表征

　　涂層的物相分析采用Bruker D8 型XRD 儀，CuKα 射線，θ /θ 模式，步長設定為0.01°，掃描范圍20°～90°。利用Hitachi S4800 高分辨場發(fā)射SEM 觀察涂層的截面生長形貌; 并利用S4800 SEM 附帶的能譜儀(EDX) 功能分析涂層的成分。涂層的硬度測量在MTS NANO G200 納米壓痕儀上進行。其中硬度測試采用Berkovich 金剛石壓頭，為了消除基片效應和表面粗糙度影響，最大壓入深度設為200 nm( 約為膜厚的1/10) 。摩擦磨損性能測試在CETRUMT-3 型多功能摩擦磨損實驗機上進行，對涂層的摩擦系數(shù)、磨痕輪廓和磨損量進行了分析。使用直徑為6 mm 的Al2O3球作為摩擦副進行干摩擦實驗，載荷為5 N，磨損位移360m，速度50mm/s。磨痕輪廓采用KLA-Tencor Alpha-Step IQ 輪廓儀測量。

2、結論

　　采用磁控濺射的工藝制備出不同沉積溫度的V-Al-Si-N 涂層，通過對涂層結構和性能的表征，得到如下結論：

　　(1) 改變沉積溫度對V-Al-Si-N 涂層的結構和摩擦學性能有較大的影響。

　　(2) RT 制備的涂層由于在低溫高能條件下高能離子的轟擊導致生長缺陷較多，殘余應力較大。適當提高沉積溫度至300℃，原子的擴散能力增強，涂層的晶體完整性得到提高，柱狀晶粗大貫穿整個膜厚，晶粒尺寸變大; 繼續(xù)提高沉積溫度至500℃時，原子擴散更加充分，涂層呈( 200) 擇優(yōu)取向，殘余應力較小，但是Si 的析出阻礙了晶粒生長，晶粒尺寸變小，涂層致密度提高。

　　(3) 隨著沉積溫度的提高，殘余應力釋放，涂層的硬度略有下降，但是涂層致密度的提高使涂層的摩擦學性能得到大幅度提升。500℃制備的涂層的硬度達到29.7 GPa，磨損率達到6.1 × 10 ^-17 m³/Nm，比RT 制備的涂層的磨損率降低了兩個數(shù)量級。