以均勻沉淀法制備納米ZnO,并將其負(fù)載在氧化石墨烯(GO)上制得了ZnO/GO復(fù)合材料。XRD、TEM、UV、PL等證實(shí)在GO表面分散著顆粒均勻的ZnO納米顆粒，GO與ZnO納米顆粒之間存在電子轉(zhuǎn)移效應(yīng)，抑制ZnO中光生電子空穴對(duì)的復(fù)合，提高了ZnO的可見(jiàn)光催化性能；

　　論文同時(shí)考察了復(fù)合材料在模擬太陽(yáng)光條件下降解亞甲基藍(lán)的光催化性能，當(dāng)GO添加量為10%時(shí)，模擬太陽(yáng)光照射90min后，對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到97.2%，經(jīng)過(guò)10次循環(huán)使用后降解率沒(méi)有明顯降低，復(fù)合材料的可見(jiàn)光催化活性明顯優(yōu)于純的納米ZnO，同時(shí)ZnO/GO復(fù)合材料對(duì)部分工業(yè)染料也有很好的降解活性。

　　1前言

　　長(zhǎng)久以來(lái)，印染廢水一直以排放量大、色度大、有機(jī)物含量高等特征成為廢水治理工藝中的難點(diǎn)。半導(dǎo)體光催化技術(shù)作為一種高效、綠色的具有廣闊應(yīng)用前景的水處理技術(shù)，日益受到人們的重視。在諸多半導(dǎo)體光催化材料中，納米ZnO由于其效率高、能耗低、成本低、應(yīng)用范圍廣以及二次污染少等特點(diǎn)在光催化領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但納米ZnO的光催化活性受到光生電子與空穴的高復(fù)合率、較低可見(jiàn)光的利用率、易團(tuán)聚等因素的制約，因此如何提高其光催化活性是人們普遍關(guān)心的問(wèn)題。其中，非金屬碳摻雜被認(rèn)為是一種很好的擴(kuò)展半導(dǎo)體催化劑響應(yīng)區(qū)域的方法，石墨烯作為一種蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的新型碳質(zhì)材料，具有獨(dú)特的二維表面結(jié)構(gòu)、良好的導(dǎo)電性能和較大的比表面積，作者的前期研究表明，將金屬氧化物半導(dǎo)體材料，如Fe3O4、ZnFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4等，與石墨烯復(fù)合后，兼顧了磁性和光催化性能，具有較高的光催化性能。本文采用均勻沉淀法制備了ZnO，并以GO為載體，制得ZnO/GO復(fù)合材料，其中氧化石墨烯GO作為電子受體能夠抑制光生電子-空穴的復(fù)合，提高了復(fù)合材料的光催化活性。以亞甲基藍(lán)為模擬污染物，考察了可見(jiàn)光下ZnO/GO復(fù)合材料的催化活性。

　　2、實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1、氧化石墨烯(GO)分散液的制備

　　采用改進(jìn)Hummers法制備氧化石墨。取150mg(m0)制得的氧化石墨，加入到50mL(V)去離子水中，用KQ-250E型超聲波清洗器超聲分散30min，然后高速離心去除下層殘留物，得到的上層清液為氧化石墨烯分散液。烘干殘留物，稱重為m1，根據(jù)公式c=(m0m1)/V，計(jì)算氧化石墨烯分散液的濃度。

　　2.2、ZnO/GO復(fù)合材料的制備

　　將80mL0.1molL1的尿素溶液加入80mL0.1molL1的硝酸鋅溶液中，加熱至95℃保溫8h，抽濾，水洗，60℃干燥一夜，獲得的白色固體在300℃煅燒2h，冷卻至室溫，制得納米ZnO；稱取1g納米ZnO加入到100mL的燒瓶中，加入適量蒸餾水，攪拌均勻，制成懸浮液，緩慢加入一定量的GO分散液，攪拌3h后，靜置分層、抽濾、水洗，60℃干燥12h，制得ZnO/GO復(fù)合材料。

　　2.3、ZnO/GO復(fù)合材料的表征

　　采用D/max2000PCX射線衍射儀(XRD，日本理學(xué)Rigaku公司，CuKa射線，λ=0.15401nm，電壓40kV，電流300mA掃描范圍10~80°)對(duì)樣品的晶相和組成進(jìn)行分析；通過(guò)JEOLJEM2100型透射電子顯微鏡(TEM，日本電子株式會(huì)社廣州事務(wù)所)對(duì)樣品的形貌進(jìn)行察；用CaryEclipse型熒光光度計(jì)(PL，美國(guó)VARIAN公司)測(cè)試樣品光生載流子的復(fù)合速率；以UV360型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-visDDR，日本島津公司)對(duì)樣品的光吸收性能進(jìn)行測(cè)試；采用MultiN/C2100型總有機(jī)碳分析儀(TOC，德國(guó)耶拿公司)測(cè)定催化降解溶液的TOC值。

　　2.4、ZnO/GO復(fù)合材料的光催化性能測(cè)試

　　光催化反應(yīng)在南京胥江機(jī)電廠生產(chǎn)的XPA系列光化學(xué)反應(yīng)儀中進(jìn)行，光源為350W氙燈(波長(zhǎng)范圍200~1100nm，主波長(zhǎng)400~700nm，紫外光<5%，未使用濾波片濾光)。取50mL的10mgL1亞甲基藍(lán)溶液(pH=6)于100mL四口燒瓶中，加入一定量的ZnO/GO復(fù)合材料，在室溫避光條件下勻速攪拌30min，使染料與吸附劑間達(dá)到吸附-脫附平衡；然后移至光化學(xué)反應(yīng)器中，開(kāi)啟氙燈并計(jì)時(shí)，期間每隔一定時(shí)間取樣進(jìn)行離心分離，通過(guò)ShimadzuUV1700UV-vis分光光度計(jì)檢測(cè)其UV-vis吸收光譜，根據(jù)樣品最大波長(zhǎng)664nm處的吸光度來(lái)確定吸附和降解過(guò)程中亞甲基藍(lán)溶液濃度的變化。

　　結(jié)論

　　本文采用均勻沉淀法制備了ZnO/GO復(fù)合材料，以XRD、TEM、PL等對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了表征。結(jié)果表明在GO片層上分布著平均粒徑約為12nm的六邊形纖鋅礦納米ZnO顆粒，GO與ZnO納米顆粒之間存在電子轉(zhuǎn)移效應(yīng)，抑制ZnO中光生電子空穴對(duì)的復(fù)合，提高了ZnO的可見(jiàn)光催化性能；以亞甲基藍(lán)為模擬污染物考察了復(fù)合材料在模擬太陽(yáng)光條件下的光催化性能，當(dāng)GO添加量為10%時(shí)復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)溶液的降解速率最高，經(jīng)過(guò)90min光催化反應(yīng)后，亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到97.2%以上，經(jīng)過(guò)10次循環(huán)使用后降解率沒(méi)有明顯降低，同時(shí)ZnO/GO復(fù)合材料對(duì)部分工業(yè)染料也有很好的光催化活性。