1、引言

　　檢漏是真空工程中的一項重要任務(wù)，需要判斷漏孔的有無、確定漏孔的位置和標定漏孔的大小。通常采用的檢漏方法是將氦質(zhì)譜檢漏儀連接到真空容器抽氣系統(tǒng)的前級或高真空一側(cè)，用示漏氣體噴可能泄漏的位置，通過檢漏儀的讀數(shù)變化確定是否泄漏及漏率大小^[1] 。隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，四極質(zhì)譜計用于檢漏越來越顯示出其優(yōu)越性。四極質(zhì)譜計比普通檢漏儀有更高的靈敏度、更大的分辨本領(lǐng)，而且具有體積小、重量輕、價格便宜等諸多優(yōu)點，將在真空檢漏領(lǐng)域發(fā)揮更大的作用。

　　我們應(yīng)用兩臺四極質(zhì)譜計分別對超高和極高真空系統(tǒng)進行了檢漏實驗， 取得了滿意的實驗結(jié)果。

　　實踐證明，這是一種非常有效的檢漏手段。

2、檢漏原理

　　設(shè)真空容器的體積為V，抽速為S ，則容器內(nèi)壓力P隨時間的變化遵從(1)式:

(1)

　　Q值包括真空系統(tǒng)漏孔的總漏率和材料出氣等虛漏的總漏率。當(dāng)示漏氣體流入真空容器內(nèi)并達到平衡時， 可近似認為Q與時間無關(guān)，S與壓強無關(guān)， 解微分方程式(1)得到:

(2)

　　式中：γ=V/S是時間常數(shù)；p0是穩(wěn)態(tài)后t=0時容器中的壓力值。

　　可見， 示漏氣體產(chǎn)生的流量將在真空容器內(nèi)形成分壓力P'，用四極質(zhì)譜計測量其離子流，可以判斷是否有漏孔的存在。

　　用氦氣做為檢漏氣體(采用噴吹法) ，使用一支標準漏孔通過比對的方法可以計算出漏孔的漏率Q1，用公式(3)計算^[2]；

(3)

　　式中:I0 --真空容器氦氣本底離子流，A;
     　　　I1--漏孔漏入真空容器的氦氣離子流， A ;
　　　　 Is-- 一標準漏孔漏入真空容器的氦氣離子流，A;
　　　　Qs-- 標準漏孔漏率 ， Pa. m3/s;
　　　　D--測定或估計出的漏孔周圍氦氣濃度，%。

　　采用噴吹法時，漏孔周圍氦氣濃度無法準確測定，只能根據(jù)經(jīng)驗估計。常用的方法是，D取1,I1,取檢漏時出現(xiàn)的 最大離子流值， 此時用(3)式計算的漏率僅為估計值。檢漏的目的是找到并堵住漏孔，無法精確計算漏孔漏率并不影響檢漏的有效性。

3、檢漏方法和過程

3.1、四極質(zhì)譜計工作參數(shù)的調(diào)節(jié)

　　四極質(zhì)譜計的工作參數(shù)很多，在不同的參數(shù)設(shè)置下，四極質(zhì)譜計有不同的的性能。例如，最佳線性、最佳穩(wěn)定性、最佳靈敏度等。作為檢漏儀器，應(yīng)使四極質(zhì)譜計具有較高的靈敏度，在這樣的前提下，可對四極質(zhì)譜計做如下調(diào)整 ( 以瑞士balzers公式生產(chǎn)的QMS422四極質(zhì)譜計為例) ^[3]。

　　1)二次電子倍增器 (SEM)電壓取1400V，可適當(dāng)增大至2500V;
　　2)發(fā)射電流取1mA，可調(diào)節(jié)至2mA;
　　3)分辨率取25 (儀器離子源參數(shù)，非一般意義的分辨率) :
　　4)陰極電壓取100V ;
　　5)聚焦電壓取20V ,

　　其中，發(fā)射電流的提高可以以近似線性的幅度提高四極質(zhì)譜計的靈敏度，是調(diào)節(jié)四極質(zhì)譜計靈敏度的主要手段。 進行超高/ 極高真空系統(tǒng)檢漏時，為提高四極質(zhì)譜計的穩(wěn)定性、減小自 身放氣、消除記憶效應(yīng)，應(yīng)對之進行烘烤，烘烤溫度150℃ 烘烤時間12h( 可根據(jù)需要調(diào)整)。

3.2、確定是否有漏孔和漏孔位置

　　可以使用兩種方法判斷真空容器是否有漏孔，即殘氣成分分析和使用示漏氣體檢漏。

　　通過分析殘余氣體的質(zhì)譜圖來確定是否有漏孔的方法如下:

　　1)用四極質(zhì)譜計在1-50amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進行模擬譜掃描，如果N₂, O₂兩種氣體的峰高比大約為4:1，而且還存在Ar峰，則系統(tǒng)有漏;

　　2 )對于選擇性抽氣系統(tǒng)( 對惰性氣體抽速極小) ，如果系統(tǒng)的剩余氣體主峰是Ar，而不是N2，則系統(tǒng)有漏^[4] ；

　　3)對于超高/ 極高真空系統(tǒng)，如果N2的譜峰(由于N2和CO的譜峰重疊，必須通過N2的圖樣系數(shù)N'來計算N2峰高)高于H2和H2O的譜峰，則系統(tǒng)有漏。

　　4 )對于經(jīng)過徹底烘烤除氣的金屬真空裝置，依靠空氣中的N 2- CO分布特性無法識別出漏孔，這是因為通常器壁在很長時間內(nèi) 對0 2 具有強烈的抽氣作用，因此在譜圖中看不到O2, ，而N2常常被CO所掩蓋。這時可通過質(zhì)量數(shù)為14 (N2)和40 (Ar')的譜峰來判斷，如果其譜峰很高，則系統(tǒng)有漏。

　　使用示漏氣體檢漏時，可采用靜態(tài)和動態(tài)兩種方法。靜態(tài)時將關(guān)閉所有真空容器抽氣系統(tǒng)，其優(yōu)點是示漏氣體濃度高，便于檢測。關(guān)閉抽氣系統(tǒng)后示漏氣體本底會有緩慢上升的趨勢，如出現(xiàn)跳變上升，則可判斷有漏。靜態(tài)方法會導(dǎo)致真空度變壞，容易造成真空系統(tǒng)的污染和燒毀四極質(zhì)譜計燈絲，具有一定的風(fēng)險。

　　采用示漏氣體動態(tài)檢漏時，方法如下:

　　1 )選用氦氣作為示漏氣體;

　　2 )對真空系統(tǒng)和四極質(zhì)譜計的探頭進行烘烤除氣，降低殘氣成分;

　　3 )用四極質(zhì)譜計記錄真空系統(tǒng)的氦氣本底譜;

　　4 )用氦氣噴槍對懷疑有漏的各種接頭和密封面進行噴氣，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒔宇^和密封面包起來，以便形成較高的氦氣濃度，持續(xù)時間一般為3 分鐘。

　　5 )用四極質(zhì)譜計測量氦氣離子流，如果離子流相對于本底有突然躍升，則可確定此處有漏孔。

3.3、確定漏孔漏率

　　提前將標準漏孔接入真空系統(tǒng)標準漏孔應(yīng)校準，如檢漏的環(huán)境溫度不是230℃，還應(yīng)對標準漏孔的漏率 進行修正^[5] 。 先測量真空系統(tǒng)氦氣本底， 再用示漏氣體長時間噴吹漏孔，記錄可能出現(xiàn)的最大離子流，檢漏完畢后再將真空系統(tǒng)氦氣抽至本底，打開標準漏孔閥門，穩(wěn)定5 mins后，記錄氦氣離子流，用公式(3) 計算漏孔漏率(D=1)。

4、實驗結(jié)果

　　先對實驗裝置進行簡單說明，超高真空系統(tǒng)、極高真空系統(tǒng)均為上下雙真空室結(jié)構(gòu)，兩室之間裝有限流孔板，真空室分別為球形和柱形，采用316L材料制作，使用雙級分子泵串聯(lián)抽氣 ( 沒有使用低溫泵)，檢漏用四極質(zhì)譜計為瑞士balzers公式生產(chǎn)的QMS422和QMS200。