真空系統(tǒng)是場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的重要組成部分。按照?qǐng)霭l(fā)射槍透射電鏡對(duì)真空提出的要求,規(guī)劃了真空系統(tǒng)的構(gòu)成,設(shè)計(jì)了抽真空的流程。采用真空泵并行抽氣的工作方式,縮短真空抽氣時(shí)間,提高真空泵的利用率。通過(guò)隔離閥的通斷實(shí)現(xiàn)了真空泵抽氣對(duì)象的切換,通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制PLC實(shí)現(xiàn)了真空的自動(dòng)抽氣。通過(guò)測(cè)試,能夠達(dá)到預(yù)定的真空度要求。

　　在透射電鏡中，凡是電子運(yùn)行的區(qū)域都要求有盡可能高的真空。若真空較差，透射電鏡就不能正常工作，即使有理想的樣品也不能獲得正確的信息或者使獲得的信息的質(zhì)量嚴(yán)重退化。其原因主要是由于低真空會(huì)對(duì)透射電鏡產(chǎn)生不良影響[1,2]。

　　對(duì)于場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡，若采用冷場(chǎng)發(fā)射槍，則要求真空達(dá)到10- 8 Pa 以上才能穩(wěn)定工作，即使是采用熱場(chǎng)發(fā)射槍，其穩(wěn)定工作的真空度也需達(dá)到10- 6 Pa，因此對(duì)真空系統(tǒng)提出更高的要求[3]。國(guó)外商品化的透射電鏡大多采用由機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、離子泵、渦輪分子泵等真空泵構(gòu)成真空系統(tǒng)，樣品室的真空度可達(dá)到2×10- 5 Pa，電子槍室的真空度可達(dá)到3×10- 8 Pa[4~8]。也有文獻(xiàn)介紹了電子顯微鏡的真空系統(tǒng)、所采用的真空泵、真空檢測(cè)儀表等[1,2,9~13]。國(guó)內(nèi)的新一代透射電鏡尚處于研制過(guò)程中，需要根據(jù)場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的實(shí)際需求設(shè)計(jì)真空系統(tǒng)。本文以在研的場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡對(duì)真空的要求為出發(fā)點(diǎn)，通過(guò)分析確定了真空系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)方案，規(guī)劃了真空并行抽氣的流程，在此基礎(chǔ)上構(gòu)建了真空系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)了應(yīng)用PLC對(duì)真空系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控的流程圖，通過(guò)實(shí)際運(yùn)行的檢驗(yàn)，結(jié)果表明真空系統(tǒng)能夠達(dá)到設(shè)計(jì)要求。

1、真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)布局設(shè)計(jì)

1.1、場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡對(duì)真空的要求

　　透射電鏡在開始工作前必須要先排出鏡體內(nèi)的氣體，達(dá)到高真空狀態(tài)時(shí)才開機(jī)工作，在工作過(guò)程中也要保持電鏡在高真空下運(yùn)行。因此對(duì)真空系統(tǒng)的要求是：

　　● 開機(jī)時(shí)從常壓狀態(tài)一直抽到高真空所用時(shí)間盡可能短；
　　● 在高真空狀態(tài)維持穩(wěn)定運(yùn)行；
　　● 工作狀態(tài)時(shí)振動(dòng)要維持在極其微弱的量級(jí)。

　　在場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的各個(gè)組成部分中，場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒和樣品室、照相和視窗室需要在真空環(huán)境中才能正常工作，其對(duì)于真空度的要求如下：

　　● 場(chǎng)發(fā)射電子槍：正常工作時(shí)要求真空度達(dá)到10- 8 Pa；
　　● 鏡筒部分和樣品室：正常工作時(shí)要求真空度達(dá)到10-6 Pa；
　　● 視窗和照相室：正常工作時(shí)要求真空度達(dá)到10- 5 Pa。

1.2、真空系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)布局分析

　　由于場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒和樣品室、視窗和照相室彼此之間是連通的，若采用整體抽真空，則整體的真空度要求須達(dá)到各部分真空度要求的最大值，即場(chǎng)發(fā)射電子槍的真空度要求10-8 Pa，這樣的真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單，但勢(shì)必造成抽氣時(shí)間長(zhǎng)、資源浪費(fèi)等后果。基于這一點(diǎn)，在本設(shè)計(jì)中將場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒和樣品室、視窗和照相室用隔離閥分隔開，對(duì)各部分分別抽真空，只要達(dá)到各部分所要求的真空度即可。這樣就在場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡內(nèi)部形成梯度真空[2]，當(dāng)電鏡處于工作狀態(tài)時(shí)將隔離閥打開，由于各個(gè)部分的真空泵仍處于工作狀態(tài)，短時(shí)間內(nèi)各部分的真空度不會(huì)有大的改變，處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)將隔離閥及時(shí)關(guān)閉，保證各部分的真空度滿足系統(tǒng)要求。

　　對(duì)于場(chǎng)發(fā)射電子槍，為最大程度保證電子槍的超高真空，在電子槍的燈絲、加速級(jí)附近分別用一臺(tái)真空泵抽氣。考慮到工作狀態(tài)時(shí)鏡筒真空對(duì)電子槍真空的影響，在電子槍與鏡筒之間設(shè)計(jì)一中間室，單獨(dú)由一臺(tái)真空泵抽氣，作為電子槍高真空的緩沖帶，減小鏡筒的真空對(duì)電子槍的燈絲、加速級(jí)的真空的影響。

　　考慮到鏡筒部分結(jié)構(gòu)細(xì)長(zhǎng)，內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜，為避免內(nèi)部真空不均勻，采用帶三個(gè)抽氣口的真空泵抽氣，三個(gè)抽氣口分別位于照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)附近，這樣從結(jié)構(gòu)上保證了鏡筒內(nèi)部均勻抽氣。

　　因此，場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的真空系統(tǒng)總體上由三部分構(gòu)成：場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室、視窗和照相室，通過(guò)真空泵抽氣達(dá)到所要求的真空度。

1.3、真空泵的選擇

1.3.1、主泵的選擇

　　根據(jù)電鏡各組成部分對(duì)真空度的不同要求，按照主泵的極限真空比各部分真空的要求高一個(gè)數(shù)量級(jí)的原則，并兼顧最佳性價(jià)比以及能耗等方面的考慮，選取主泵的極限真空指標(biāo)和可選的主泵類型見表1。

1.3.2、粗抽泵的選擇

　　由于離子泵需在一定數(shù)值的預(yù)抽真空下才能啟動(dòng)，所以須配置粗抽泵。離子泵的啟動(dòng)壓力大約在10- 4 Pa 量級(jí)，在擴(kuò)散泵的抽氣范圍內(nèi)，故可以選擇擴(kuò)散泵作為粗抽泵；擴(kuò)散泵一般只有10- 1 Pa~10- 5 Pa 范圍內(nèi)才能達(dá)到其最大抽速，在10 Pa~10- 1 Pa 范圍內(nèi)其抽速也較機(jī)械泵高，故先由機(jī)械泵抽真空至5 Pa 后再切換到擴(kuò)散泵，故可以選擇機(jī)械泵作為粗抽泵。因此，對(duì)于場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室這兩部分，主泵選用離子泵，則粗抽泵選擇擴(kuò)散泵、機(jī)械泵；而對(duì)于視窗和照相室，主泵選用擴(kuò)散泵，則粗抽泵選擇機(jī)械泵。由于透射電鏡一般長(zhǎng)期處在工作狀態(tài)下，粗抽泵只在電鏡開始工作時(shí)需要使用，而達(dá)到所要求的真空時(shí)只需主泵維持真空，粗抽泵不工作，考慮到電鏡長(zhǎng)期運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性，將視窗和照相室配置的主泵———擴(kuò)散泵作為場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室這兩部分的粗抽泵，機(jī)械泵作為整個(gè)電鏡系統(tǒng)的粗抽泵，通過(guò)隔離閥來(lái)切換擴(kuò)散泵和機(jī)械泵的抽氣位置。

1.3.3、擴(kuò)散泵的前級(jí)泵的配置

　　對(duì)于擴(kuò)散泵，根據(jù)其工作的機(jī)理[1,11~13]，在其允許的最大出氣口壓力范圍內(nèi)，需配備前級(jí)泵將其產(chǎn)生的最大氣體量及時(shí)抽走。本設(shè)計(jì)中，將機(jī)械泵配置為擴(kuò)散泵的前級(jí)泵。由于擴(kuò)散泵的前級(jí)臨界出口壓力一般不會(huì)小于20 Pa，則前級(jí)機(jī)械泵的抽氣范圍要能達(dá)到這一數(shù)值。

1.3.4、隔振措施

　　由于機(jī)械泵包含有振動(dòng)部件，按照透射電鏡對(duì)振動(dòng)的要求，一方面，可以將機(jī)械泵安裝在電鏡室的外面（也可遠(yuǎn)離透鏡鏡筒安裝并采取隔振和消振措施），通過(guò)管道與鏡筒連接以避免振動(dòng)的傳遞。另一方面，在照相時(shí)振動(dòng)會(huì)使拍攝的照片模糊不清，影響觀察效果，因此可以在照相曝光時(shí)，可將機(jī)械泵暫時(shí)停機(jī)。為了使停泵不影響擴(kuò)散泵抽真空，必須在機(jī)械泵和擴(kuò)散泵之間加入貯氣筒，用它來(lái)貯藏機(jī)械泵暫時(shí)停機(jī)過(guò)程中從擴(kuò)散泵排出的氣體。

1.4、真空系統(tǒng)工作過(guò)程分析

1.4.1、真空工作過(guò)程分析

　　對(duì)于構(gòu)成透射電鏡的真空系統(tǒng)的三個(gè)部分，均須從大氣壓下抽到所要求真空，完成這一過(guò)程需要主泵、前級(jí)泵，粗抽泵協(xié)同工作，使用機(jī)械泵、擴(kuò)散泵和離子泵來(lái)完成。而協(xié)同工作的原則是盡量使所有的泵均工作在較大抽速下，且盡量縮短泵的待機(jī)時(shí)間，這樣才能發(fā)揮泵的最大效率，節(jié)約抽氣時(shí)間。鑒于此，在真空設(shè)計(jì)時(shí)主要考慮以下兩個(gè)環(huán)節(jié)：

(1) 機(jī)械泵與擴(kuò)散泵的切換

　　本設(shè)計(jì)中機(jī)械泵包括兩臺(tái)，機(jī)械泵2 作為擴(kuò)散泵的前級(jí)泵，為擴(kuò)散泵提供前級(jí)壓力，同時(shí)為了隔振，在機(jī)械泵和擴(kuò)散泵之間加貯氣筒。由于擴(kuò)散泵的前級(jí)臨界出口壓力一般不會(huì)小于20 Pa，而且考慮到擴(kuò)散泵中的泵油在常壓下加熱會(huì)加速其氧化變質(zhì)，則由機(jī)械泵將貯氣筒和擴(kuò)散泵抽氣至20 Pa 后再啟動(dòng)擴(kuò)散泵預(yù)熱。預(yù)熱時(shí)間一般為20 min左右，由返流與抽氣時(shí)間關(guān)系曲線可知擴(kuò)散泵油的返流在泵加熱到30 min 時(shí)已經(jīng)跨過(guò)了最大峰值而基本達(dá)到了最小值，故系統(tǒng)中擴(kuò)散泵的預(yù)熱時(shí)間定為30 min。此時(shí)擴(kuò)散泵就可以進(jìn)入正常工作狀態(tài)了。

　　機(jī)械泵1 作為整個(gè)系統(tǒng)的初抽泵，由圖1、圖2 可知，在5 Pa 時(shí)機(jī)械泵和擴(kuò)散泵均有較高的抽速，故由機(jī)械泵粗抽至5 Pa 時(shí)切換到擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空。

(2) 擴(kuò)散泵與離子泵的切換

　　系統(tǒng)中，擴(kuò)散泵既作為視窗和照相室的主泵，同時(shí)又是場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室的粗抽泵，接替機(jī)械泵將真空拉高到滿足離子泵啟動(dòng)的壓力范圍（一般在10- 4 Pa 量級(jí)）。通過(guò)配置抽氣時(shí)序來(lái)完成各部分的拉高真空工作。在此將擴(kuò)散泵與離子泵的切換壓力設(shè)定為10-4 Pa。

1.4.2 真空工作流程及隔離閥的配置

（1）真空工作流程

　　通過(guò)對(duì)透射電鏡的工作過(guò)程分析可知，其真空系統(tǒng)的工作方式包括兩種情況，一種情況是初抽真空過(guò)程，即透射電鏡開機(jī)時(shí)，透射電鏡的三個(gè)組成部分從大氣壓下抽到各自所要求的真空，在此情況下設(shè)計(jì)工作流程如圖1 所示。

　　通過(guò)分析場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的真空要求，以及真空的工作過(guò)程，規(guī)劃了真空系統(tǒng)的構(gòu)成，以及抽真空的流程，通過(guò)隔離閥的通斷實(shí)現(xiàn)了真空泵抽氣對(duì)象的切換，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制PLC 實(shí)現(xiàn)了真空的自動(dòng)抽氣，通過(guò)測(cè)試，能夠達(dá)到預(yù)定的真空度要求。

　　在該真空系統(tǒng)的設(shè)計(jì)過(guò)程中，利用并行抽氣充分發(fā)揮了真空泵的作用，節(jié)約了抽氣時(shí)間，節(jié)省了資源，這一方法可以推廣應(yīng)用在相關(guān)的場(chǎng)合，提高設(shè)備使用效率。