本文全面而概略地論述了氣體微流量的測量及其標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展和現(xiàn)狀。著重考慮了作為氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置核心的恒壓式氣體微流量計的原理、結(jié)構(gòu)、下限因素和不確定度等基本問題。簡略地介紹了我們在這方面的工作和特點。

一、引言

　　真空物理和技術(shù)中最基本的三個物理量是真空度(P)、微流量(Q)、和抽速(S)。氣體在熱力學(xué)平衡態(tài)下, 這三個量之間的關(guān)系為P = Q /S 。真空計量學(xué)的首要任務(wù)就是要建立這三個物理量的標(biāo)準(zhǔn)。

　　近30 多年來, 真空度標(biāo)準(zhǔn)有了很大發(fā)展, 在許多國家已建立了國家級標(biāo)準(zhǔn)并形成了國家真空計量中心。80 年代, 在國際計量局(B IPM ) 的組織下, 開展了的世界范圍內(nèi)統(tǒng)一真空度量值的工作, 有10 多個國家級高真空標(biāo)準(zhǔn)參加了此次以德國PTB 高真空標(biāo)準(zhǔn)為核心的國際比對, 歷時近10 年。1987～1989 年科工委真空計量一級站的高真空標(biāo)準(zhǔn)也參加了這一國際比對, 比對結(jié)果取得了良好的一致性。

　　關(guān)于各種泵速的測量研究雖然歷史很久，但由于很難規(guī)定一個統(tǒng)一的條件, 到目前為止，還沒有建立起統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織( ISO) 已公布了幾種泵的具體測試規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)草案。為統(tǒng)一抽速(S) 這一量值創(chuàng)造了必要的條件。

　　隨著真空計量向準(zhǔn)確、精密和更深層次的發(fā)展, 研制高精度微流量計, 進而建立氣體微流量標(biāo)準(zhǔn), 已成為當(dāng)今世界真空計量學(xué)研究的新動向和新趨勢。氣體微流量標(biāo)準(zhǔn), 不僅是真空計量中三個基本量之一的標(biāo)準(zhǔn), 而且也是建立動態(tài)流量法真空度標(biāo)準(zhǔn), 真空泵抽速測量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)定參考漏孔的基礎(chǔ)。

　　一些航天器, 為了保持艙內(nèi)的壓力和長時正常工作，要求精確地確定微小的漏量，對長期工作在宇宙的載人太空站, 這點尤為重要。火箭所用的燃料是一種易燃易爆或有毒的氣體或液體，因此微小的泄漏具有很大的危險性。在一些微電子工藝流程和真空新工藝中，要求精確確定和控制微量氣體的定量注入, 以保證工藝質(zhì)量和產(chǎn)品性能的穩(wěn)定。因此從實際應(yīng)用看, 精確測量氣體微流量和建立氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)也具有重要意義。國際上在高精度氣體微流量計的研制方面起步雖然早, 但也隨著理論研究的深入和實踐經(jīng)驗的積累, 才逐漸對研制的難度有了更具體和深刻的認(rèn)識, 近些年來又投入更大的人力和財力, 從事更先進水平的氣體微流量計研制, 進而已發(fā)展到研制和建立氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置階段。

二、氣體微流量計

1. 基本原理

　　氣體微流量計可分為絕對型和相對型兩大類。

　　絕對型氣體微流量計依據(jù)流量定義進行流量測量:

　(1)

式中　P ——流量計氣體容器中的壓強
　　　V ——流量計氣體容器的體積
　　　T ——流量計氣體容器中的溫度
　　    T r——流量測量時的參考溫度
　　　t——時間

(1) 式微分:

(2)

　　由(2) 式可知絕對型流量計又可分為恒壓式(P = P 0= 常數(shù),Q = P0 dV/dt) , 定容式(V=常數(shù)Q=V dP/dt) 和液柱位移式(Q=P dV/dt+ V dP/dt) 三種。

　　相對型氣體微流量計利用氣體的某些性質(zhì), 間接地來測量流量, 需要進行校準(zhǔn)。例如熱容流量計, 粘滯流量計等。

　　早期的氣體微流量計是為測量泵速(S = QP) 的需要而發(fā)展起來的, 主要采用滴定管液柱位移式流量計, 其結(jié)構(gòu)簡單, 讀數(shù)容易, 操作方便, 但精度不高。

　　60年代以后, 由于動態(tài)流量法真空標(biāo)準(zhǔn)(P = Q/C, C為小孔流導(dǎo)) 的需求, 促進了高精度氣體微流量計的發(fā)展, 而作為計量學(xué)設(shè)備, 多數(shù)高精度氣體微流量計采用的是絕對型恒壓式原理。這是因為恒壓式與定容式相比, 具有如下優(yōu)點:

　　(1) 恒壓式流量計中充氣壓強P 0 選擇適當(dāng)范圍(例如105～ 10Pa) , 用電容薄膜規(guī)測量, 不確定度可小于0. 6%。而定容式流量計中的體積V , 要精確測準(zhǔn)有一定困難。

　　(2) 恒壓式中dV /d t, 如用形狀規(guī)則的活塞移動而得到, 則只需測量活塞位移長度變化。而定容式中dP/d t, 要測量壓強的變化。相比之下, 測長度變化, 要精確得多。

　　(3) 恒壓式中, P 0 可在一定范圍變化,Q 是P 0 和dV/d t 的二元函數(shù)。定容式中,V 改變困難,Q 是dP/dt 的一元函數(shù)。相比之下, 恒壓式量程更寬和下限更低。

　　(4) 從吸放氣和漏氣對測量流量的影響來看。定容式中產(chǎn)生的誤差大, 限制了其下限的延伸。恒壓式中產(chǎn)生的誤差小, 有利于測量下限的延伸。

2. 恒壓式氣體微流量計結(jié)構(gòu)

　　從恒壓式原理看, 它需要解決兩個主要關(guān)鍵問題: 一是盡可能保持工作壓強P 0的恒定, 并測準(zhǔn)它。二是采用精確變化體積V 的方法, 并測準(zhǔn)dV/dt。

　　30 多年來, 恒壓式氣體微流量計在結(jié)構(gòu)上的發(fā)展, 可歸納為下列四個方面:(1) 滑動密封活塞結(jié)構(gòu)1962 年Hayw ard and J ep sen 研制的恒壓式流量計是用于動態(tài)流量法校準(zhǔn)系統(tǒng)的第一臺[2] , 如圖1 所示。變?nèi)菔沂且粌?nèi)裝活塞的金屬園筒, 兩者間用單“O ”圈密封。差壓規(guī)隔開變?nèi)菔液蛥⒖际? 充氣時旁通閥門V b 打開, 兩室壓強相等(P 0) , 測量時關(guān)V b, 變?nèi)菔抑袣怏w流入校準(zhǔn)系統(tǒng), 其壓強P 0 下降, 差壓規(guī)產(chǎn)生非零輸出, 推進活塞減小變?nèi)菔殷w積, 以補償變?nèi)菔抑袎簭娤陆? 使差壓規(guī)保持近于零的輸出, 維持P 0 恒定, 則

(3)

　　式中P0 為變?nèi)菔抑袎簭?A 為活塞載面積, d l/d t 為活塞位移速度。用活塞改變?nèi)菔殷w積和用差壓規(guī)來監(jiān)控P 0 恒定的這一設(shè)計思想和基本結(jié)構(gòu), 為以后的高精度恒壓式流量計所廣泛采用。單“O ”圈密封存在漏放氣和不能烘烤問題, 限制了下限的延伸。其量程為10～10^{- 4}PaL /s, 不確定度≤5%。

　　1968年Bannenberg和Tip采用雙“O”圈密封結(jié)構(gòu)^[3] , 如圖2 所示。兩“O ”圈間有一緩沖空間, 充以工作壓強為P 0 的氣體。雖減小漏放氣問題, 但因活塞有一部分要從大氣環(huán)境下而進入工作低壓空間, 仍存在表面吸放氣問題。量程6～ 2×10