實用超高真空精確校準技術

2010-03-22 李得天 蘭州物理研究所

  超高真空測量在宇宙空間模擬、空間活動部件冷焊試驗、真空表面分析儀器、核反應、高能加速器、真空微電子技術和空間航天器等方面具有廣泛的應用價值。超高真空規(guī)是超高真空測量的主要工具,要得到準確的測量結果,就必須對超高真空規(guī)進行精確校準。在我國,目前主要采用兩種方法進行校準,一種是動態(tài)流量法,另一種是直接比對法。

  直接比對法超高真空校準裝置是以一只超高真空規(guī)作為參照標準對其它超高真空規(guī)進行校準,結構簡單,操作容易,費用適中,一般校準實驗室可以建立。但這種方法不確定度大。

  這是因為作為參照標準的超高真空規(guī)本身測量不確定度就大,再加之超高真空規(guī)校準又比較困難。一般的做法是將超高真空規(guī)在高真空范圍內(nèi)進行校準后,線性外推至超高真空,因此,這種方法難于保證超高真空規(guī)的精確校準。

  這里介紹一種基于磁懸浮轉子規(guī)的超高真空校準技術。磁懸浮轉子規(guī)的優(yōu)點是精度高、無熱源、測量時不改變氣體的成分,用它作為參照標準將是一種發(fā)展趨勢。但磁懸浮轉子規(guī)的測量范圍為10-4~10-1Pa ,為了將校準范圍擴展至10-7Pa ,采用了衰減壓力的分子流動態(tài)進樣法,這種方法的不確定度取決于磁懸浮轉子規(guī)的測量不確定度,能實現(xiàn)超高真空的精確校準。

1、校準裝置

  裝置工作原理簡圖如圖1。由供氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、校準室和抽氣系統(tǒng)等部分組成。

1.1、供氣系統(tǒng)

  供氣系統(tǒng)主要由高壓氣瓶(27) 、減壓閥(25) 、電磁隔斷閥(23 和24) 、直聯(lián)泵(26) 組成。高壓氣瓶中是各種高純氣體,以便根據(jù)實際需要用不同種類氣體進行校準,為了給進樣系統(tǒng)的穩(wěn)壓室(21) 中充入純的校準氣體,設計有2 個電磁隔斷閥和一臺4 L / s 的直聯(lián)泵,用以抽除穩(wěn)壓室和供氣管道中的殘余氣體。

1.2、進樣系統(tǒng)

  進樣系統(tǒng)主要由穩(wěn)壓室(21) 、皮拉尼規(guī)(22) 、微調(diào)閥(20) 、上游室(18) 、磁懸浮轉子規(guī)(19) 、限流小孔(17) 和超高真空角閥(16) 組成。穩(wěn)壓室的體積為10 L ,以保證在進樣過程中,穩(wěn)壓室中的壓力恒定,穩(wěn)壓室中的壓力用皮拉尼規(guī)測量。微調(diào)閥用以調(diào)節(jié)進氣量從而達到控制校準室中壓力的目的。超高真空角閥打開時可對上游室進行抽氣,當超高真空角閥關閉時,限流小孔為上游室的抽氣口, 小孔的直徑為1mm ,以保證上游室中壓力為1 Pa 時小孔的流導為分子流導。磁懸浮轉子規(guī)用于測量上游室中的壓力。

3、校準實驗

  圖2給出了對中科院近代物理所2只只IE514 分離規(guī)的校準結果,分離規(guī)所配控制單元為IM520 ,2 只分離規(guī)的編號分別為16 # 和28 # 。實驗進行了兩次。從校準結果看,2 只分離規(guī)的靈敏度S 相差較大,但兩次校準每只分離規(guī)靈敏度的重復性較好。壓力低于1 ×10 - 3 Pa ,兩次校準16 #規(guī)靈敏度的最大偏差為9 %,28 # 規(guī)靈敏度的最大偏差為8 %,均在分離規(guī)說明書所給測量精度12 %以內(nèi)。壓力高于1 ×10 - 3Pa ,由于分離規(guī)接近測量上限,2 只分離規(guī)的靈敏度偏離線性,16 # 規(guī)靈敏度持續(xù)增大,而28 # 規(guī)靈敏度增大后又下降。總之,在分離規(guī)線性測量范圍內(nèi),要達到說明書所給的測量精度,必須對每只分離規(guī)進行校準。

4、延伸校準下限的途徑

  介紹的校準裝置抽氣機組僅采用分子泵機組,所以校準下限受到限制。在國內(nèi)現(xiàn)有條件下, 如果采用濺射離子泵和升華泵等抽氣手段,可進一步提高極限真空度,從而將校準下限延伸至10- 8Pa 。如果要更進一步延伸校準下限,一方面要提高極限真空度,另一方面要減小流導比C1 / C2 。減小流導比C1 / C2 可通過減小限流小孔(17) 的分子流流導來實現(xiàn),這時,測量流導比C1 /C2 時,上游室中的壓力將增大,該壓力可用電容薄膜規(guī)精確測量。

5、結束語

  采用磁懸浮轉子規(guī)實現(xiàn)超高真空校準,是一項實用超高真空精確校準技術,不僅避免了動態(tài)流量法超高真空標準裝置的缺點,也避免了直接比對法超高真空校準裝置的缺點。隨著校準室極限真空度的提高,采用衰減壓力的分子流動態(tài)進樣法具有延伸校準下限的潛力。