在線真空計比較法校準技術研究

2013-09-21 劉波西安航天計量測試研究所

　　介紹了采用B-A 型和皮拉尼復合真空計做為副標準計，在線校準工作用真空計的方法。通過使用副標準真空計與在線工作用真空計同時測量同一真空環境，進行數據運算及分析，判斷在線真空計的主要技術性能指標，給出其修正因子及測量不確定度。為了驗證該校準技術量值傳遞的準確性及可靠性，通過對副標準真空計相關性能測試及在線進行比較校準，認為該技術是可以解決科研及生產領域中真空計的在線校準。

1、引言

　　比較法校準裝置主要用于真空量值的比較校準，是真空計量進行量值傳遞的主要校準裝置^[1]。近些年來，隨著科學技術的發展，真空測量得到了長足的進步，在一些科研及生產場所有大批的數采型真空計、真空控制模塊、真空及溫控合成機組等，使得整套測量設備更加智能化、集約化，從而對儀器設備的使用精度、使用頻次，有了更高、更全、更特殊的要求。但由于整套儀器設備安裝后無法頻繁拆卸、測量距離遠，傳輸信號衰減、送檢路途顛簸受損及送校周期長等原因，造成測量儀器無法及時準確判斷其性能指標，正確進行數值修正，從而直接影響到客戶的產品質量及生產周期。為了解決此類真空計的日常校準需求，真空技術網(http://bjjyhsfdc.com/)依據真空比較法^[2]使用原理，將實驗室校準技術通過改進用到在線真空計的日常校準工作中。

2、工作原理

　　校準系統的工作原理是以B-A 型皮拉尼復合真空計做為副標準真空計，通過接頭轉換及安裝相關控制閥門與被校真空計同時連接在同一真空室上，采用各種泵組對系統進行連續抽氣，使真空室的真空度達到工作生產所需的動態平衡壓力，用被校真空計和副標準真空計同時測量真空室上同一壓力點的真空度，將測量結果直接進行比較，對比較后的數據進行處理，給出被校真空計的修正因子及測量結果不確定度。

3、校準系統構成

　　在線真空計比較法校準系統由抽氣系統、測量控制系統和加熱冷卻系統組成。系統原理示意圖如圖1所示。

在線真空計校準系統原理示意圖

圖1 在線真空計校準系統原理示意圖

1.儲氣瓶; 2.微調閥; 3.在線真空規; 4.副標準規; 5、6、12.截止閥; 7.壓力容器室; 8.加熱系統及冷卻單元; 9.分子泵; 10.電磁保護閥; 11.機械泵

4、校準方法

　　在實驗室內使用主標準器對副標準真空計進行校準，確認其具有較高的重復性和穩定性，獲得副標準真空計的修正因子及測量不確定度，將其帶至工作現場在線與被校真空計同時連接到同一真空室的同一方位上，通過真空泵組的連續抽氣，使真空室獲得要求的真空度。當達到動態平衡時，對真空室進行升溫烘烤至150 ℃維持2 h 后，以30 ℃ /h 的速率降溫，約4 h 后可降至室溫。獲得所需真空本低，采用微調閥對真空室進行緩慢調放氣，并使用副標準真空計與被校真空計同時測量真空室的真空度，記錄測量的數值，進行相應的數據處理。

5、副標準真空計的技術指標

　　(1) 測量范圍: 1.0×10^-4 ～ 1.0×10^-1 Pa;

　　(2) 擴展不確定度: U≤10%，( k = 2)

　　(3) 壓力示值允許誤差限: ±10%

6、副標準真空計的性能測試數據

　　6. 1、副標準真空計與主標準器實驗室比較測試

　　用主標準器校準副標準真空計，主要是為了驗證副標準真空計的測量結果不確定度，是否符合《二等標準電離真空計檢定規程》JJG462-2004[3]的要求。選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復合真空計作為本次實驗的被校準真空計，主標準計選用英國BOC 公司的D02999390 型電離真空計，用實驗室的真空比較校準裝置進行校準。在10^-4 ～ 10^-1 Pa 段，每個量程選取了3 個校準點，數據見表1 所示。

表1 校準數據表

在線真空計比較法校準技術研究

　　由以上數據可知，副標準真空計的平均修正因子為0.94，測量的所有壓力示值允許誤差限均滿足±10%的要求。由上級部門測得D02999390 型的測量不確定度為U= 4%( k = 2) ，與副標準計合成后得到其測量結果不確定度為U= 8%( k = 2) ，達到用于壓力示值校準的不確定度不大于15%的指標，滿足《電離真空計校準規范》[4]的要求，可用于進行量值傳遞校準工作。

　　6.2、副標準真空計穩定性測試

　　選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復合真空規作為本次實驗的被校計利用半年時間，每隔一個半月進行測量一次，共測量4 次，每次測量6 組數據，其測試數據如下表2 所列。

表2 校準穩定性數據表

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　　通過使用主標準器校準副標準真空計可知副標準真空計的測量結果不確定度為uc = 8%( k = 2) ，從穩定性數據表2 可知該真空計的實驗標準偏差Sm = 2.2%，依據GJB /2749《建立測量標準技術報告的編寫要求》Sm應不大于uc。因此副標準真空計做為參考標準的穩定性是符合測量要求的。

　　6.3、副標準真空計重復性測試

　　選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復合真空規作為本次實驗的被校計，采用定點在某一壓強下進行連續測量6 次數據，其測試數據如下表3 所列。

表3 校準重復性數據表

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　　計量標準重復性的要求是小于合成標準不確定度的2 /3，副標準真空計測量結果的不確定度uc = 8%( k= 2) ，而2 uc /3 = 5.3%，因此副標準真空計的重復性符合要求。

7、在線校準數據

　　用副標準真空計進行在線模擬校準以驗證其能否滿足使用要求，及能否在線開展校準工作。選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復合真空計及儀表作為本次實驗的副標準真空計，選用德國萊寶公司的PR26型冷陰極真空計為被校計，每個量程按3 個校準點來進行校準，數據見表4 所列。

表4 在線校準數據

在線真空計比較法校準技術研究

　　經用副標準真空計對被校準真空計進行校準，將副標準計的測量不確定度引入運算公式中，算得在線真空計的測量結果不確定度為16%( k = 2) ，最大誤差為1. 46E+01，遠小于±50% 誤差標準，完全符合《電離真空計校準規范》JJF1062-1999 的要求，其平均修正因子為0.88，可將其輸入計算公式中，準確得到測量值與標準值的對應換算關系。故此推斷，副標準真空計完全能夠滿足被校計的在線校準工作。