四極質(zhì)譜計(jì)分析與測(cè)量系統(tǒng)介紹
四極質(zhì)譜分析與測(cè)量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖1 所示。主要由標(biāo)準(zhǔn)漏孔、供氣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)和控制保護(hù)等幾部分組成。
1、D2、N2、He 氣源;2、穩(wěn)壓室;3、微調(diào)閥;4、10-7、10-8、10-9He 標(biāo)準(zhǔn)漏孔;5、超高真空直角閥; 6、主真空室;7、四極質(zhì)譜計(jì);8、Φ33 孔;9、B-A 型電離真空計(jì);10、冷陰極型電離真空計(jì); 11寬量程真空計(jì); 12超高真空插板閥;13、1300L·s-1 渦輪分子泵;14、電阻計(jì);15、Φ63×200 真空室;16、70L·s-1 分子泵;17、檢漏儀進(jìn)口;18、3L·s-1 直聯(lián)泵。
圖1 質(zhì)譜分析與測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖
1、系統(tǒng)真空室結(jié)構(gòu)
系統(tǒng)真空室采用Φ360mm 的雙球形容器，容積為48L。按對(duì)稱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，由抽氣室和分析室兩部分組成，材料316L 不銹鋼。在分析室與抽氣室之間有一個(gè)圓孔短管，圓孔的直徑33mm，短管長(zhǎng)10mm。在分子流20℃的條件下， 圓孔短管對(duì)氮?dú)獾牧鲗?dǎo)可由下式計(jì)算：
C =116A0α (1)
式中，α 為克勞辛系數(shù); A0 為圓孔面積。
經(jīng)計(jì)算，圓孔短管對(duì)氮?dú)獾牧鲗?dǎo)為82L·s-1。圓孔位于雙球內(nèi)割線的位置上，氣體從上球室頂部引入，通過(guò)擋流板散射進(jìn)入上球室，氣體分子至少與擋流板碰撞一次再進(jìn)入上球室中，并經(jīng)過(guò)上球室與下球室之間的圓孔被分子泵抽走。這種結(jié)構(gòu)有利于在上球室和下球室中建立起各向同性的分子流狀態(tài)，保證了壓力的動(dòng)態(tài)平衡。上球室有4 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)CF35 法蘭接口和1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)CF50 法蘭接口，下球室有4 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)CF35 法蘭接口，這些接口位于氣體注入口和抽氣口所連成的軸線相垂直的不同平面內(nèi)，為避免規(guī)管工作時(shí)的相互干擾，接口法蘭通過(guò)不低于其標(biāo)準(zhǔn)通徑彎管或者直管與真空分析室連接，目的是保證測(cè)量管道的流導(dǎo)。直管的長(zhǎng)度應(yīng)保證測(cè)量規(guī)管的電極不暴露在真空分析室內(nèi)，并使任何兩個(gè)接口之間的連線不通過(guò)球心。系統(tǒng)第二真空室配置于兩級(jí)分子泵之間采用Φ63mm×200mm 圓柱形結(jié)構(gòu)容積0.62L。第二真空室用以開(kāi)展相關(guān)真空檢漏技術(shù)研究。
2、抽氣系統(tǒng)
抽氣系統(tǒng)由主抽分子泵、輔抽分子泵、機(jī)械泵、插板閥、閥門(mén)和管路等組成。在抽氣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)中，為獲得較高的本底真空度，采用雙級(jí)分子泵串聯(lián)抽氣。渦輪分子泵可在真空分析室中獲得超高清潔真空，并對(duì)各種氣體的抽速無(wú)明顯的選擇性[4]，選FF-200/1300L·s-1 分子泵(油脂潤(rùn)滑)為主泵，抽速﹥10×82L·s-1(真空分析室限流小孔的流導(dǎo))。在它的前級(jí)接有一個(gè)德國(guó)普發(fā)公司70L·s-1 型分子泵，此分子泵對(duì)He D2 等小分子量的氣體有較大的壓縮比，以便提高管道前級(jí)的極限真空。分子泵前配直徑Φ63 的手動(dòng)閘板閥，前級(jí)泵為3L·s-1 的直聯(lián)泵。1300L·s-1 分子泵對(duì)20℃空氣有效抽速Se 由下式計(jì)算：
Se=Sp.C/(Sp+C)
式中， Sp 為主分子泵抽速1300L·s-1;C 為管道流導(dǎo)。主抽氣管道長(zhǎng)82mm、內(nèi)徑Φ200mm，流導(dǎo)C由式(1)計(jì)算為 2615L·s1。由式(2)可知，主分子泵對(duì)20℃空氣有效抽速Se 為870L·s-1。
3、供氣系統(tǒng)
真空氣體分析室的氣體入口分別安裝10-7、10-8、10-9Pa·m3·s-1 的標(biāo)準(zhǔn)He 漏孔，配置2 路供氣系統(tǒng)，通過(guò)超高真空角閥與真空校準(zhǔn)室連接。標(biāo)準(zhǔn)漏孔用于漏率標(biāo)定。供氣系統(tǒng)包括兩路相同的進(jìn)氣氣路。氣源通過(guò)穩(wěn)壓室，經(jīng)由inficon VDH040-U 微調(diào)閥接入分析室，微調(diào)閥能精確控制送氣流量。
4、真空測(cè)量
根據(jù)真空分析系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，工作氣體的組合及氣流狀態(tài)，按真空計(jì)的線性工作范圍和特性，在真空分析室上球室配置超高真空B-A 規(guī)(ZJ-12)，中量程真空計(jì)(ZJ-27);下球室配置寬量程真空計(jì)、B-A 規(guī)、冷陰極電離真空計(jì);第二真空室配置寬量程真空計(jì)，冷陰極電離真空計(jì)，電阻計(jì)。熱陰極電離真空計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量范圍寬，可以連續(xù)測(cè)量，線性好。冷陰極電離真空計(jì)具有靈敏度高、它可避免被真空室內(nèi)部的化學(xué)活性氣體所毒化或破壞、壽命長(zhǎng)特點(diǎn)。所有真空計(jì)有國(guó)家二級(jí)以上計(jì)量證。上球室CF35 法蘭上分別接實(shí)驗(yàn)用四級(jí)質(zhì)譜計(jì)是美國(guó)MKS公司的microvision plus 質(zhì)譜計(jì)，質(zhì)量數(shù)范圍為1~6。
該質(zhì)譜配有高頻率的射頻電路模塊和三級(jí)過(guò)濾分析頭，用于對(duì)He 和D2 的分辯。EXTORR XT100質(zhì)譜計(jì)用于真空室的殘余氣體常規(guī)分析。
5、控制保護(hù)系統(tǒng)
控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了整個(gè)抽氣系統(tǒng)的開(kāi)、關(guān)機(jī)的自動(dòng)控制，并設(shè)有手動(dòng)與自動(dòng)工作模式轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)。硬件上選用HMI+PLC 的主流搭配方式，HIM 用于系統(tǒng)與用戶之間進(jìn)行交互和信息交換的媒介。PLC 自動(dòng)控制采用日本OMRON 公司的可編程控制器，用于執(zhí)行邏輯運(yùn)算、順序控制、定時(shí)、計(jì)數(shù)與算術(shù)操作等面向用戶的指令，控制器與PC 機(jī)用RS-232串行通訊技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)交換，完成對(duì)各級(jí)真空泵、閥門(mén)、真空計(jì)、水壓，氣壓及溫度信號(hào)進(jìn)行采集測(cè)量與設(shè)備控制及保護(hù)。圖2 為四級(jí)質(zhì)譜分析與測(cè)量系統(tǒng)工作流程圖。
圖2 四極質(zhì)譜氣體分析與測(cè)量系統(tǒng)工作流程圖
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