四極質譜計檢漏圖譜分析與優點
先對實驗裝置進行簡單說明, 超高真空系統、極高真空系統均為上下雙真空室結構, 兩室之間裝有限流孔板, 真空室分別為球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用雙級分子泵串聯抽氣(沒有使用低溫泵) , 檢漏用四極質譜計為瑞士balzers公司生產的QMS422 和QMS200。
殘余氣體分析檢漏
對超高真空系統抽氣并達到極限真空后, 用四極質譜計的棒狀譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖, 見圖1。主要成份為H2,H2O,N2(CO ) ,O2和Ar,N2和O2的比例大約為4∶1,證明真空系統有微小漏氣。
圖1 真空容器有漏氣的殘余氣體譜圖
在極高真空系統檢漏時, 使用模擬譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖, 見圖2。僅從質量數28 (認為是N2) 的譜峰很高來判斷, 認為有漏, 但無法解釋為什么不存在Ar 峰, 后用示漏氣體檢漏, 也沒有發現漏孔。
圖2 有碳氫化合物的殘余氣體譜圖
經過分析認為, 由于檢漏用的質譜計離子源沒有完全清洗干凈而含有一定量的碳(使用鎢燈絲時也存在含碳的問題) ,在工作溫度下,除N2和惰性氣體外, 碳幾乎能與所有氣體發生反應。如,碳與O2形成CO和少量的CO2,與H2形成CH4 等碳氫化合物,實際上圖2 中質量數28處的譜峰的主要貢獻是CO,并不是N2,質量數16(CH4)和44(CO2)處有很高的譜峰也證明了確實存在碳污染的問題。
示漏氣體動態檢漏
圖3 是使用示漏氣體動態檢漏的譜圖, 檢漏氣體為He。可以看到, 當噴槍噴到有漏孔的地方時, 四極質譜計的He 離子流在一個測量周期內(設定測量周期為6 s)上升了3 倍, 證明此處有漏。當發現漏孔時噴槍即停止噴氣, 漏孔周圍的He 濃度沒有繼續升高。隨著真空容器內He 被抽走, 其離子流也緩慢下降, 10min后達到本底。此前, 我們將一臺標稱最小可檢測漏率為5×10212 Pa·m 3/s 的氦質譜檢漏儀接在抽氣系統的前級, 對同一漏孔進行檢漏, 但檢漏儀并未指示出有漏。可見, 用四極質譜計檢漏非常靈敏和快速, 更適用于極高真空系統。