藍寶石鍍Ti/Ni復合膜及高溫預擴散的研究
首先將藍寶石表面金屬化, 鍍鈦/ 鎳( Ti/ Ni) 復合膜, 然后在900℃ 下將其進行高溫預擴散, 為下一步采用常規Ag-Cu 釬料焊接做準備。結果表明, 要保證在900℃ 下擴散后鍍鈦層不流失, 必須保證鍍Ni 層和鍍Ti 層的初始厚度比大于1;900 ℃ 下的最佳鍍膜厚度和高溫預擴散工藝是鍍Ti 層1~ 3 um, 鍍Ni 層為3~ 5 um, 擴散保溫時間20 min。
高功率微波輸能窗是微波器件的關鍵部件之一,是微波進出微波管( 如速調管、行波管、回旋管等) 的窗口。藍寶石( A-Al2O3單晶) 具有高強度、寬微波波段、低的微波吸收以及良好的抗輻射損傷性能。就窗片綜合性能而言, 藍寶石窗片被認為是目前高能輸出窗的最佳材料。藍寶石輸能窗是將藍寶石窗片與金屬窗框釬焊起來的一種復合結構。但是, 藍寶石與金屬用常規Ag-Cu 釬料釬焊時存在一些困難。
本文目的是通過先在藍寶石表面鍍鈦/ 鎳(Ti/Ni) 復合膜, 然后進行高溫預擴散, 使藍寶石窗片與無氧銅窗框可以采用常規的Ag-Cu 釬料實現焊接,并且具有更高的接頭強度。之所以采用Ti/ Ni 復合膜, 是因為Ti、Ni 的熱膨脹系數分別為8.4 × 10-6和15.5 × 10-6 K-1, 介于藍寶石( 熱膨脹系數為6.6 ×10-6 K-1) 與無氧銅( 熱膨脹系數為17.5 × 10-6 K-1) 之間, 可以使各層的熱膨脹系數呈梯度過渡,從而有效地減小焊接熱應力。在藍寶石表面首先鍍Ti, 是因為Ti 是活性金屬, 對陶瓷等有很好的潤濕性。但是Ti 活性太大, 即使在常規高真空中加熱也易被氧化。因此, 在Ti 膜上再鍍一層Ni 膜, 一方面, 可以防止鍍Ti 層的氧化; 另一方面, Ni 還可以阻止復合鍍層中的Ti 在釬焊過程中向釬料中遷移,并增強與陶瓷的界面反應。高溫預擴散的目的是使鍍膜金屬先與陶瓷基體發生充分的界面反應, 從而可以提高接頭強度。而目前對Ti/Ni 復合膜層中Ti與Ni 的擴散規律尚未進行研究。
本文主要研究了900 ℃ 下, 不同膜厚的鍍Ti/ Ni藍寶石在不同的保溫時間下的擴散效果, 研究了表面成分及微觀結構與其鍍膜厚度的關系, 從而總結出藍寶石的最佳鍍膜厚度及高溫預擴散工藝規律,該規律對今后的實踐應用具有指導性的作用。
1、試驗方案
1.1、材料選擇及試樣制備
本試驗材料是由上海艾敦光電子材料有限公司生產的藍寶石, 尺寸為7.12 mm × 3.56 mm × 2 mm,軸向與C 軸夾角小于3°, 漏氣率為10-9 Pa.m3/ s。通過多弧離子鍍將藍寶石上鍍Ti 膜, 沉積參數為: 加速電壓最高1000 V, 鍍膜時電壓200 V; 靶電流60 A; 氬氣壓力3 × 10-1 Pa; 加熱時間10 min, 鍍膜時間85 min, 通過控制試樣離靶的距離來得到不同厚度的鍍Ti 層。然后在Ti 表面上電鍍Ni, 通過控制電鍍時間來得到不同厚度的鍍Ni 層。這樣便得到不同鍍膜厚度的藍寶石試樣。
1.2、試驗方法及過程
將不同鍍膜厚度的藍寶石包鎳皮置于真空加熱爐中, 在不同的擴散保溫時間下加熱, 其工藝參數見表1。
表1 高溫預擴散工藝參數
用FISCHERSCOPE X-RAY SystEm XDL 系列X 射線測厚儀對擴散前后的鍍膜厚度進行測量。將不同高溫擴散條件下得到的試樣分別采用VEGA umU 型掃描電子顯微鏡( SEM) 及Rigaku D/ max2500V 型X 射線衍射儀( XRD) 對鍍膜表面進行微觀形貌觀察、表面成分及相組成分析。
3、結論
( 1) 藍寶石鍍Ti/ Ni 復合膜的膜厚要匹配, Ni 膜的厚度一定要大于Ti 膜的厚度。擴散保溫時間應與膜厚相匹配, 鍍膜厚度增加, 擴散時間也應相應增加。900 ℃ 下高溫預擴散的最佳鍍膜厚度和擴散工藝是Ti 膜1~ 3 um,Ni 膜3~ 5 um, 保溫時間20 min。
( 2) 擴散后鍍膜表面的成分及相組成與鍍膜初始厚度密切相關。
( 3) 要保證鍍Ti/ Ni 復合膜藍寶石在900 ℃ 下擴散后鍍鈦層不流失, 必須保證鍍Ni 層和鍍Ti 層的初始厚度比大于1。