熱處理對Co-Cr-Ta合金靶材磁性能的影響

2014-12-09 穆健剛鋼鐵研究總院

　　基于磁控濺射磁性薄膜存在鐵磁性靶材難以正常濺射的問題，本文從改善靶材的制備工藝，提高靶材表面漏磁率出發，結合Co-Cr-Ta 合金的差示掃描量熱法曲線，采用不同的熱處理制度對Co-Cr-Ta 合金進行了熱處理，并測定了不同熱處理制度下Co-Cr-Ta 合金的相結構、織構和靶材表面的漏磁率，發現熱處理后，Co-Cr-Ta 合金的主相由面心立方的Co 相轉變為密排六方的Co 相，形成c 軸趨于平行軋制面的{ 1 2 10} 和{ 10 10} 線織構，靶材表面的漏磁率增大5 倍，并且漏磁率隨熱處理保溫時間的延長而增大，得出了最佳熱處理保溫時間。Co-Cr-Ta 合金經過熱處理后，發生相變并形成{ 1 2 10} 和{ 10 10} 的線織構，是漏磁率增高的根本原因。

　　自1977 年S. Iwasaki 等[1]發現CoCr 合金薄膜具有明顯的晶粒擇優取向( 織構) 以來，由于其垂直磁化特性優異，從而被認為是理想的垂直磁記錄介質，隨后有眾多學者對其進行了大量的研究。上個世紀末，垂直記錄模式在實驗室中逐漸走向了成熟。2006 年1 月，美國希捷( Seagate) 公司正式宣布了業內第一款采用垂直磁記錄技術的2. 5 英寸移動型硬盤Momentus 5400. 3，存儲密度達到了每平方英寸132 Gbit。理論證明，垂直記錄模式能夠大幅提高存儲密度，可以達到每平方英寸500 Gbit。Co-Cr-Ta 合金薄膜作為一種重要的磁記錄介質，各國學者對薄膜的性能進行了大量的研究，但對靶材的研究鮮見報道。

　　Co-Cr-Ta 合金本身是一種鐵磁性材料，具有高的導磁率，在進行磁控濺射時，大部分磁場從靶材內部通過，嚴重的磁屏蔽使通過靶材表面的磁場很少，這導致無法進行磁控濺射，成為效率很低的二極濺射，薄膜沉積速率大大下降，基片急劇升溫，這在生產上是無法接受的。基于磁控濺射磁性薄膜時，存在鐵磁性靶材難以正常濺射的問題，從靶材的制備角度考慮，改善靶材的制備工藝，提高靶材表面漏磁率( PTF，Pass Through Flux) 是解決途徑之一。本文從改善靶材的制備工藝出發，對Co-Cr-Ta合金樣品進行了差示掃描量熱( DSC，differential scanning calorimetry，以下簡稱DSC) 法分析，研究了不同熱處理制度下Co-Cr-Ta 合金的相結構和PTF值，以及軋制狀態和熱處理狀態的織構，探討了Co-Cr-Ta 合金相結構、織構和靶材表面PTF 值之間的關系。

1、實驗

　　本實驗采用99. 9% 的Co 條、Cr 塊和Ta 條為原料，Co∶ Cr∶ Ta 按82∶ 14∶ 4 的原子比進行配料，將配好的原料放入10 kg 真空感應熔煉爐進行熔煉，熔煉時真空度為0. 1 Pa，全熔后經過精煉，澆鑄成錠;鑄錠經多火鍛造和軋制成規定尺寸的錠坯，鍛造和軋制的溫度均為1230℃，終鍛和終軋溫度大于1200℃，冷卻方式為空冷，鍛造和軋制的總變形量均大于50%。軋板尺寸為190 mm × 200 mm × 10 mm，共四組。一組保持原始狀態，作為對比; 另外三組放入中溫箱式電阻爐中保溫，溫度為895℃，通氬氣保護，保溫時間分別為6，12， 24 h，到保溫時間后迅速將軋板從電阻爐中取出放入盛有大量室溫水的水槽中淬火; 然后將四組軋板分別機加工出一個Φ180 ×8 mm 的靶材，測量PTF，再分別從靠進靶材的位置取10 mm × 10 mm × 10 mm 和16( 沿軋制方向) × 14mm × 10 mm 的小樣去做X 射線衍射分析( X-ray diffraction，XRD) 和織構測定。XRD 的測定采用Philip生產的儀器，型號: X' Pert Pro，Co-Kα 射線，步長0. 0083556°，掃描方式為連續掃描，角度范圍為20°～ 120°。織構的測定采用西門子D5000-XRD 儀，Cu靶，使用單色器。取原始態的軋板做DSC 分析，采用的儀器為: NETZSCH DSC 404C，升溫速率為10℃ /min，溫度范圍為26 ～ 1300℃。PTF 測量儀器采用SYPRIS，型號: Model 6010 Gauss /Tesla meter，測量標準采用ASTM1。