氦質(zhì)譜檢漏法在PET熱態(tài)真空測試中的應(yīng)用

2009-08-22 夏明旭中國石油遼陽石化分公司聚酯廠

引言

　　PET生產(chǎn)流程中,縮聚反應(yīng)是在高溫,高真空的條件下進(jìn)行的,要求縮聚系統(tǒng)具有“絕對”真空和密封,為此在初次開車或大修后的重新開車前,必須對縮聚系統(tǒng)進(jìn)行真空測試。

　　縮聚真空測試是試車工作中非常重要的一環(huán),其結(jié)果的好壞,對PET熔體品質(zhì)影響很大。若縮聚真空泄漏率超標(biāo),則不能開車,應(yīng)反復(fù)檢漏,直至符合要求。由此看出檢漏是PET開車過程中的重中之重。所謂檢漏,是指用某種手段對容器或試件的密閉性檢查,目的是找出并消除漏點(diǎn),保證生產(chǎn)穩(wěn)定進(jìn)行。化工工業(yè)中常用檢漏方法有:

　　(1)氣泡法:通常使用肥皂水或其他替代物正壓檢漏。優(yōu)點(diǎn):成本低廉,檢測大漏點(diǎn)時不會有現(xiàn)代化檢漏儀器清除污染的苦惱。缺點(diǎn):費(fèi)時費(fèi)力精度差,并且在熱態(tài)基本無法使用。通常應(yīng)用于初步檢漏為下一步精確檢漏做準(zhǔn)備。

　　(2)吸入器檢漏法:又名鹵素檢漏法,通常使用氟利昂F12,由于國家環(huán)境保護(hù)要求已被限制使用�，F(xiàn)在有的廠家已生產(chǎn)出使用溴化鋰的新型鹵素檢漏儀。優(yōu)點(diǎn):方便、快捷、準(zhǔn)確。能準(zhǔn)確確認(rèn)漏點(diǎn)(氦檢漏只能確認(rèn)某個接口有漏而不能具體確認(rèn)漏點(diǎn)),并且其價格相對于氦檢儀低廉。缺點(diǎn):在真空狀態(tài)下檢驗精度差。通常用于正壓精確檢漏,或與氦檢漏法配合真空檢漏。

　　(3)氦檢漏法:即先將容器或試件抽空,將檢漏儀接至抽氣裝置附近,然后在系統(tǒng)可能存在漏點(diǎn)處使用噴槍噴氦,如果存在漏點(diǎn),氦氣通過漏點(diǎn)被吸入系統(tǒng),繼而擴(kuò)散到檢漏儀的質(zhì)譜室中,通過顯示或音響提示。優(yōu)點(diǎn):測驗精度高,尤其是在真空條件下具有無可比擬的精確度。缺點(diǎn):價格昂貴,不能具體確定漏點(diǎn),需和別的方法聯(lián)合使用。

1、氦質(zhì)譜檢漏儀原理

　　氦質(zhì)譜檢漏儀原理如圖1所示。

圖1　氦質(zhì)譜檢漏儀分析室的工作原理

　　我廠采用的是法國ALCATEL公司生產(chǎn)的ASM120H型檢漏儀。它是基于磁場偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜分析原理而工作的。在高真空的質(zhì)譜分析室內(nèi),待分析氣體的中性分子進(jìn)入離子室(或離子源) ,受到加熱鎢絲發(fā)射出來的電子束的轟擊,分子的相當(dāng)一部分轉(zhuǎn)為離子,然后電離的離子束通過電場被加速。分析管在磁場內(nèi),根據(jù)離子的質(zhì)量(或準(zhǔn)確的說是質(zhì)荷比m/e) ,該磁場使離子路徑按不同的半徑彎曲。離子束中不同質(zhì)量的離子被分成幾束,每束只含相同的m/e的離子。氦離子(m/e=4)從較輕的離子(較小半徑的H2+和H1+)和較重的離子(較大半徑的N2+和O2+ )中分離出來。由于有恒定的磁場(永久磁鐵),調(diào)節(jié)加速磁場使氦離子沿特定的路徑(通過膜片)撞擊置于直流放大器輸入端的靶子上(或稱收集極)。裝置里的氦離子束與氦分壓成正比,根據(jù)被接收到的離子流強(qiáng)度,便可得到泄漏的流量值。