磁控濺射制備(Ti,Al,Cr)N硬質薄膜及其力學性能的研究
用反應磁控濺射的方法通過改變Cr靶濺射功率在不銹鋼基體上沉積不同Cr含量TiAlCrN薄膜。采用臺階儀測量薄膜厚度;采用納米壓痕儀測量薄膜的硬度、彈性模量和薄膜與基體的結合力。沉積的TiAlCrN薄膜隨著Cr含量增加,薄膜硬度先增大,而后減小;TiAlCrN薄膜的第一臨界載荷和第二臨界載荷均隨Cr含量增加而增大。
TiN薄膜有較高的硬度、耐磨性和較低的摩擦系數,但其與基底的結合力較弱、脆性大、易剝落,特別在高溫性能方面存在缺陷,限制了它的進一步發展。而用物理氣相沉積方法制備的TiAlN薄膜硬度高,耐磨性好,高溫抗氧化性好,特別適合高速切削、干切削。在TiAlN薄膜中加入Cr形成的TiAlCrN薄膜抗高溫氧化性在1000℃左右,比TiAlN薄膜提高約200℃。TiAlCrN薄膜以其非常優異的耐磨損性能被應用于刀具的保護,摩擦系數低。有人研究TiAlCrN 薄膜麻花鉆的壽命比TiAlN提高了6~10倍。本文將研究不同Cr含量TiAlCrN薄膜的硬度和薄膜與基體的結合力等性質。
1、實驗
1.1、試樣制備
實驗所用基體為不銹鋼(304B)片,大小為30×30×3mm3。經打磨,鏡面拋光和超聲波清洗后,用熱風吹干備用。
鍍膜實驗采用中國科學院沈陽科學儀器研制中心有限公司研制生產的KPS450II 型超高真空多功能磁控濺射系統。使用三靶共濺射,鈦靶(C 靶)、鋁靶(B 靶)、鉻靶(A 靶),其中鈦靶(C靶)、鋁靶(B 靶)使用直流電源,且對每個試樣沉積中,保持濺射功率不變,而鉻靶(A 靶)使用的是射頻電源。本底真空<7.0×10-5Pa,氬氣分壓和氮氣分壓均為1.0Pa。靶基距離為12cm,基體轉速(自轉)為11 r/min,基體負偏壓為100V,基體溫度300℃,沉積時間為90min。各靶濺射功率見表1。
表1 TiAlCrN薄膜沉積實驗參數
1.2、性能測試
在鍍制TiAlCrN薄膜時,將超聲波清洗過的蓋玻片割成約10×5mm大小,壓緊在基片一角,在薄膜沉積結束后,將蓋玻片取下,基體和薄膜間就形成臺階。用日本生產DEKTAK 6M型臺階儀測量沉積TiAlCrN薄膜的厚度,測量結果見表2。
表2 TiAlCrN薄膜Cr含量、膜厚、硬度、彈性模量和臨界載荷
實驗采用帶有EDAX能譜和TSL’EBSP (取向分析儀)的PHILIPS XL30W/TMP掃描電子顯微鏡(分辨率為3.5nm,放大倍數為5-40萬倍)分析薄膜的表面形貌及各元素成份。實驗所加電壓為25.0kV,放大倍數為2000。
薄膜的硬度、薄膜與基體的結合力用美國MTS公司生產的Nano Indenter XP納米壓痕系統測定。
2、結果與討論
2.1、TiAlCrN薄膜厚度與Cr靶濺射功率的關系
從圖1中可看出,薄膜厚度隨Cr靶功率增加先增大后減小。Cr靶濺射功率在345W時薄膜厚度降低,其原因可能是Cr靶濺射功率過大,濺射出來的粒子(原子或離子)能量較大,在基體上產生反濺射的結果。
圖1 TiAlCrN薄膜的厚度與Cr靶濺射功率的關系
2.2、TiAlCrN薄膜的SEM分析
從掃描電子顯微鏡附帶的EDAX能譜分析各試樣中Ti、Al、Cr三元素所占原子百分比如表2所示。我們可以看出薄膜中Cr含量是隨Cr靶濺射功率的增加而線性增加的。
所有試樣的SEM圖像如圖2 所示。從圖中可以看出,圖2(a)即#1 表面致密,但有少量的針孔和較多、較大的顆粒,使薄膜的粗糙度有所降低。圖2(b)表面較平,但有較多凹坑,有較少顆粒。
a.TiAlCrN(#1);b.TiAlCrN(#2);c.TiAlCrN(#3);d.TiAlCrN(#4);e.TiAlCrN(#5);f.TiAlN(#6)
圖2 薄膜樣品的SEM圖像
圖2(c)—圖2(e)即#3-#5隨Cr含量增加,表面細膩程度越好。這三個試樣組織致密,有起伏,但沒有針孔、孔洞,也沒有大的突起。有規律的長條紋為基體拋光細小劃痕所致。圖2(f)為TiAlN 薄膜的表面形貌。表面也較為光滑、平整、致密,但與#1相似,有少量針孔和較多突起。