正壓漏孔校準裝置

2009-12-11 張滌新 蘭州物理研究所

  正壓漏孔校準裝置是校準氣體漏率的計量標準,可采用定容法和定量氣體動態比較法對正壓漏孔進行校準,校準范圍為1×10 2 ~ 5×10 -5 Pa·L/s.

  在航天產品研制和生產中,正壓檢漏技術已被廣泛地采用,最常用的是皂泡法和水泡法。由于對正壓檢漏的可靠性提出了更高的要求,需采用質譜檢漏技術,因此要用正壓漏孔對質譜檢漏儀進行標定,從而提出了正壓漏孔的校準問題。

  國內外對真空漏孔(漏孔的一端為大氣壓,另一端為真空)的校準技術研究得比較成熟,已經研制了多種測量原理的校準裝置,并在不同校準裝置間進行了比對研究。對于正壓漏孔的校準,因為受到正壓檢漏定量性差和校準條件比較苛刻的限制,研究工作只是剛剛開始。

  通過對各種真空漏孔和正壓漏孔校準方法的比較和分析,提出了正壓漏孔的校準方法,并利用已建的氣體微流量標準裝置和現有的儀器設備,對正壓漏孔的校準方法進行了實驗研究。在大量理論分析和實驗研究的基礎上,研制了正壓漏孔校準裝置。

1、校準裝置

  正壓漏孔是在給定溫度和入口壓力的條件下,正壓漏孔校準裝置由定容法校準系統和定量氣體動態比較法校準系統兩部分組成,如圖1 所示。

  圖中,1,2 為氣瓶;3,4,7,11,15,19,21為截上閥;5為待校漏孔;6,8,13為絕對式電容規;9為三通閥;10為標準容積;12為定容室I;14為差壓式電容規;16為針閥,12為定容室Ⅰ";14為差壓式電容規;16為針閥,17為定容室Ⅱ;18,28為插板閥;20為小孔;22,26為冷陰極規,23為四極質譜計;24為質譜分析室;25為限流孔;27為抽氣室;29為濺射離子泵;30,31,33為分子泵;32,34 為機械泵。

1.1 、定容法

  在溫度恒定的條件下,用壓力p 和容積V 的乘積pV表示氣體量,這時漏孔漏率Q 就是pV 對時間t的全微分,即:

  如果容積保持不變,則為定容法;如果壓力保持不變,則為恒壓法。對于校準正壓漏孔來說,定容法與恒壓法相比,測量上限容易延伸;測量下限都受到溫度波動的影響,基本相同。但恒壓法校準裝置的結構比較復雜,技術難度較大,故正壓漏孔校準一般采用定容法。

  用定容法校準正壓漏孔時,在定容室中充入1個大氣壓的空氣,在配氣系統中充入2個大氣壓的示漏氣體。將正壓漏孔的出口端與定容室相連接,入口端與配氣系統相連接。通過正壓漏孔把示漏氣體引入到定容室中,引起定容室中的壓力上升。在定容室容積不變的條件下,通過測量定容室中的壓力變化值和所用的時間,考慮到溫度的修正,可得到正壓漏孔的漏率

  式中Q 為正壓漏孔的漏率,Pa·L/s;V為定容室的容積,L;△p為定容室中的壓力變化值,Pa; △t為定容室中的壓力變化△p時所用的時間,s;Tr為參考溫度,296K;T為定容室中的氣體溫度,K。

  當測量較大的漏率時,由于定容室中壓力最大允許變化量△p為出口壓力的5%,即5kPa,從式(2)可知,這時要增加定容室的容積(10L )和減少測量時間,以滿足定容室中的壓力變化量△p不超過出口壓力的5%。當測量較小的漏率時,為了滿足定容室中的壓力變化量△p 和測量時間△t 不至于太長,應盡量減小定容室容積(3×10 -2L)。

  根據100~5×10 -3Pa 漏率的校準范圍,設計了4個容積不等的定容室。定容室中的壓力采用了美國MKS公司生產的電容薄膜規測量。當測量的壓力變化范圍在100~5000 Pa時,用133kPa電容薄膜規測量;當測量的壓力變化范圍在50~133Pa時,用133Pa差壓式電容薄膜規測量。

  定容法的測量上限主要取決于定容室容積,10L(定容室Ⅱ的漏率測量上限可達100 PaL/s,能夠滿足對漏率較大的正壓漏孔的校準。定容法的測量下限主要取決于溫度波動,為5×10 -3 PaL/s。

1.2、定量氣體動態比較法

  利用定容法校準較小漏率的正壓漏孔會產生較大的誤差。因為當正壓漏孔的漏率較小時,氣體流入定容室所引起的壓力變化非常慢,這就要增加測量時間△t,這時由溫度波動引起的壓力變化量已大于氣體流入定容室中引起的壓力變化量,因此限制了定容法的校準下限。為了解決較小漏率正壓漏孔的校準問題,提出了用定量氣體動態比較法校準正壓漏孔,以延伸正壓漏孔的校準下限。

  定量氣體動態比較法是在累積室中充入一個大氣壓的空氣,通過正壓漏孔把示漏氣體引入累積室中。經過△t的累積時間,將累積室中的混合氣體膨脹到10L的定容室Ⅱ中時進行壓力衰減,通過分子流動態進樣引入到質譜分析室中,用四極質譜計測量示漏氣體的分壓強p1;再把標準壓力為ps 的示漏氣體用已知小容積配制成ps×V1 定量氣體,并與累積室中的一個大氣壓的空氣混合后膨脹到定容室Ⅱ中,通過分子流動態進樣引入到質譜分析室中,用四極質譜計測量定量氣體的分壓力p2。通過比較兩次測得的示漏氣體分壓力,計算出正壓漏孔的漏率:

  四極質譜計實際測量的是示漏氣體的分壓力所對應的離子流。設累積氣體中的示漏氣體所對應的離子流為1L,定量氣體中的示漏氣體所對應的離子流為IV。如果考慮到空氣中含有的示漏氣體成分和示漏氣體對正壓漏孔校準系統的污染,用累積室配制一個大氣壓的空氣樣品,膨脹到10L 的定容室Ⅱ中,通過分子流動態進樣引入到質譜室中,用四極質譜計測量對應于示漏氣體的離子流為IA,由式(2)可得實際的漏率計算公式如下:

  為了增加示漏氣體的濃度和減少示漏氣體的累積時間,必須盡量減小累積室容積。累積室容積由正壓漏孔的出口端與閥門11之間的小容積組成,小于10ml。

  為了避免四極質譜計線性誤差,通過調節示漏氣體標準壓力ps,或選用1ml 或10ml的定量容積進行配氣,使得兩次測量的示漏氣體離子流IA與IL盡量地接近。示漏氣體的標準壓力調節范圍為1.33×10 3~10 Pa,可用滿量程13.3kPa 電容薄膜規測量。氣體累積時間△t為100~10 000,校準范圍為2×10 -2~5×10 -5 PaL/s。