除氣是吸氣劑產品生產的關鍵環節,為了優化除氣工藝做過不同形式的技術探討。在用質譜進行這方面探討中、初步得到了比較清晰的數據結果、為日后進一步工作做了準備。本文簡要介紹這方面情況并進行有關討論。

　　除氣是吸氣劑產品生產的關鍵環節、只有經過這一環節方能將在制品轉化成可供用戶使用的正常吸氣劑產品。那么對除氣工藝中有關要素進行探討、從而為優化除氣工藝提供依據，一直是技術追求內容之一。借助于常規的放氣量(總壓強)測試與先進的四極質譜分壓強可比性定量測定這兩種手段，使我們能夠在這個方面有所作為并初步得到了比較清晰的數據結果、為進一步深入探究做了準備。

1、真空除氣與分壓強質譜定量測定

1.1、真空除氣

　　對除氣爐的要求是盡可能的潔凈無油、在中低真空皆有足夠大排氣量、足夠高的極限真空、盡可能小的溫度梯度與冷端氣沉面積�，F用真空除氣爐是用渦輪分子泵(無油)為主排氣泵、極限真空可達10^{- 5} Pa 量級、滿足相關要求。真空度與溫度是除氣兩要素，而真空度為最終目標因素。Ni、Al、Cr、Fe 等Ⅰ類金屬氣體溶解度與溫度及壓強平方根呈正比，僅提高溫度是乎無益，須提高真空度方有好的除氣效果;V、Zr、Ti、Ta 等Ⅱ類金屬氣體溶解度與溫度呈反比而與壓強平方根呈正比，提高溫度與提高真空度皆對除氣有利^[1] 。

　　在真空度滿足的情況下，合適高的除氣溫度無疑有益，如從鋼中除N2 的的除氣溫度從800℃提到1000℃時在除氣效果相同情況下時間則為原來的(1/12)(時間與除氣溫度呈反比) ^[1] 。但由于受爐體材料奧氏體鎳鉻不銹鋼敏化(危險)溫度(450℃開始)的限制，除氣最高溫度不能超過450℃。除氣過程實質就是一個凈化過程，即在一個足夠好的爐內真空環境條件與溫度場條件下，對被除氣的在制品進行不同機制的凈化：吸附氣體的熱脫附;碳雜質等的真空高溫擴散及表面氣體反應;金屬氧化物的真空分解還原；各種污染物(清洗液等殘留、手汗等人體排泄物以及相關操作用品中皆含的各種有機物、氯化物、硫化物等、塵埃、泵尾氣、潤滑油蒸汽等)的熱分解揮發遷移^[1]等等凈化，從而完成由在制品向正常產品的轉換。

1.2、質譜分壓強定量測定方法

　　采用實用有效的分壓強質譜定量測定，從質(分壓強)與量(總壓強)兩個方面揭示吸氣劑氣體特性內涵。所用“四極質譜與真空計組合的分壓強定量測定”方法^[2]在吸氣劑研發生產實踐中獲得應用、接受挑戰、得到提高。該方法是以四極質譜測定出樣品組分氣體百分含量an 、用真空計測出樣品的讀數壓強PMR、用βm^[3]對PMR 進行定量修正得樣品的真實壓強計算值PTC、各組分氣體分壓強Pn 為PTC×an。四極質譜測定百分含量an 為優勢，電離真空計測定讀數(總)壓強PMR 為優勢，所以兩者組合定出真實(分)壓強計算值PTC 屬優勢互補。此種方法的典型應用可達到相當好的精準水平^[4] ，但非典型應用是對典型應用的某種程度的偏離，導致定量系數的準確性變差，如尺子的某種程度的失準，但若其線值的一致性保持較好，那么仍可依其論短長。而決定定量系數一致性(精密性、再現性)的兩要素為：

　　一是an 不受系統增益特別是倍增器非常高增益波動的影響而保持穩定;

　　二個是實際分辨能力恒峰寬通過H 值標定而保持一致。

　　這第一個要素在非典型應用中仍然存在;這第二個要素雖然不存在，但實際分辨能力恒峰寬一致性的缺失卻有如下補救措施：

　　一是峰位校準而確保高頻場正常;

　　二次是包括關鍵控制點溫濕度、開機時間、各真空步驟時間、樣室系統烘烤升溫速率、保溫溫度與時間……要素在內的幾十個操作節點的“等精度測量”“過程控制”規范的實施,也有效地遏制了主要由恒峰寬電路特性因溫度差異導致的實際分辨能力R 的偏離等,從而確保在沒有H 值標定的情況下，仍有較好的an、Bn·m再現性，最終確保了非典型應用仍有較好的精密度。以下表1，表2 的數據將證明這一點：特別是表2 這樣在相隔數月的情況下，相同的產品，能有相同的除氣條件(1 層是最上層、4 層是最下層在溫度場中溫度情況最相似) 基本一致的蒸散條件與控制點溫濕度，這樣的情況很難得。完全可以肯定它們的氣體特性相同。也是本質譜定量方法在非典型應用下仍舊有較好的數據可靠性的范例。在真空微壓強測量領域，絕大多數科研生產實際應用場合所普遍追求都是精密而欠準確的實用水平。本表1，表2 的數據及多年的應用經驗都表明本方法達到這樣的實用水平。

表1 TPY406/15LC/150 隔日質譜數據[5]

表2 同型號規格產品隔數月的質譜數據比對[6]

結論

　　(1) 關于累計總量ΣQT不除氣累計總量ΣQT 顯著的低于除氣后產品，(H2O 的趨勢相同，因H2O 與總量的關系最為緊密，H2O 大總量必然大，所以在后期的數據報告中H2O 不再單獨列出)，原因或是除氣后產品潔凈表面活性大，易吸附氣體所致。不除氣的q 值顯著的高于除氣后產品，不除氣q 值的最大值是除氣q 值的最大值的195.40%。不除氣首幅CO 與除氣后首幅CO 出現的概率相當，出現的平均溫度在300℃左右，但是未除氣樣品的首幅CO 絕對量(分壓強)遠遠大于除氣后樣品，達到1614.97% (見表4)�？梢姴怀龤鈱儆谑芪廴驹谥破�，不可轉為正常產品，必須經過除氣凈化后才能轉化為正式產品。綜上所述ΣQT 小未必都好，所以ΣQT 不能作為吸氣劑氣體特性唯一的評判要素。

　　(2) 關于提高除氣溫度與吸氣劑氣體特性除氣后樣品ΣQT 隨除氣保溫溫度增加而增加;正常溫度除氣與提高除氣保溫溫度CH4\CO\O2\CO2 之和絕對分壓值相當，可能表明了過高的保溫溫度不一定有利;

　　(3)關于降低除氣溫度與吸氣劑氣體特性降低溫度對除氣效果不利，或需保證合適的除氣最高溫度;

參考文獻

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　　 [2] 黃理勝，李春華.一種實用的殘余氣體分壓強定量測定方法及其應用[J].真空科學與技術，1989，9（6）：406.
　　 [3] 黃理勝.從電離計“讀數壓強”值求“真實壓強”計算值的一種方法[J].真空科學與技術，1986，6（2）：148.
　　 [4] 黃理勝，于炳琪.常見混合氣體的四極質譜定量分析方法及有效性評估[J].真空，1997，（5）：9.
　　 [5] 朱雷，黃理勝，彭松華. 彩管吸氣劑氣體特性的質譜研究[C].江蘇省真空學會11 屆學術會，2007.
　　 [6] 黃理勝，彭松華.關于彩吸質譜氣體特性評判要素研究探討.（內部）報告[R].2011.