低溫泵是利用低溫吸附而達到獲取真空的裝置。與其他真空獲取設備相比，其具有無油、低振動等優勢�；钚蕴渴堑蜏乇贸Ｓ玫囊环N吸附劑，其對低溫泵的工作性能起著關鍵性的作用。根據真空度的需求，一般要求低溫泵對氫的抽速較大。這就需要適合于氫的吸附的活性炭。椰殼活性炭的孔隙大小對氫的吸附比較適合。本文首先對活性炭進行了預處理，用掃描電子顯微鏡和低溫吸附儀對其結構和吸附性能進行了表征，并將其用于低溫泵的吸附鎮，發現安裝了經過處理活性炭的低溫泵其抽氣速率和極限真空都有一定的提高。

　　低溫泵在半導體、航空航天、真空鍍膜設備、真空表面分析儀器、離子注入機等領域有著重要的應用。隨著真空技術的發展，世界范圍內對真空的需求也越來越廣泛，特別是無油的潔凈真空。與其它真空獲得產品相比，低溫泵具有無油低振動等顯著優勢，是獲得清潔真空的極限壓力最低、抽氣速率最大的真空泵，另外低溫泵在抽除水蒸汽等低蒸汽壓物質具有更強的能力。因此，在高端真空應用領域低溫泵具有比其他真空獲得設備更為明顯的優勢。

　　低溫泵是利用低溫表面冷凝氣體的真空泵，又稱冷凝泵。在低溫泵內設有由液氦或制冷機冷卻到極低溫度的冷板。它使氣體凝結，并保持凝

　　結物的蒸汽壓力低于泵的極限壓力，從而達到抽氣作用。低溫抽氣的主要作用是低溫冷凝、低溫吸附和低溫捕集。其中低溫吸附對低溫泵的工作性能有著決定性的作用。

　　因此，如何提高吸附劑的吸附性能成為低溫泵研制過程中重要的環節。一般情況下低溫泵所使用的吸附劑是活性炭，根據所要抽速氣體分子的大小不同選擇不同類型的活性炭[1]。一般從市場上買來的活性炭由于在生產、運輸、存儲過程中會有部分孔發生堵塞，因此需要對活性炭進行擴孔、去灰等預處理。

　　本文將對比研究不同方法處理的活性炭對低溫泵工作性能的影響，為高性能的低溫泵的研制與生產提供了改進方向。

1、實驗

　　本實驗所用到的分析和測試儀器有低溫泵性能測試臺、掃描電子顯微鏡(Scanningelectricmicroscopy，SEM)，全自動微孔物理化學吸附儀，具體型號和生產廠家信息如表1所示。椰殼活性炭從上�；钚蕴繌S購買，活性炭處理酸溶液則是通過濃鹽酸配制而成，所用的水溶液為超純去離子水(R=18.2MΩ)。

表1 掃描電子顯微鏡信息

表2 全自動微孔物理化學吸附儀信息

表3 低溫泵性能測試臺信息

2、結果與討論

　　2.1、低溫泵的結構

　　如圖1所示，是典型低溫泵的結構，總的來說由制冷機和泵體兩部分組成。制冷機由氦氣壓縮機和膨脹機兩部分組成，其中壓縮機為膨脹

　　機提供高純氦氣制冷工質。泵體包括輻射屏、障板和吸附陣。一般情況下，膨脹機由兩級冷頭組成，其中一級冷頭(T=30K)用于冷卻輻射屏和障板，二級冷頭(T=10K)用于冷卻吸附陣。輻射屏的作用是屏蔽周圍的熱輻射，使吸附陣的溫度盡可能維持在最低溫度。在正常工作條件下障板的溫度大約在30K，它一方面用以吸附水等凝固點比較高的分子，預冷氫、氦等凝固點較低的分子;另一方面，它還對吸附鎮進行熱屏蔽，減少腔體內的空間對吸附鎮的熱輻射。吸附陣是低溫泵的關鍵抽氣部件，所使用的吸附材料包括活性炭和分子篩等，用以抽除氫、氦等分子。因此，吸附材料的結構，如比表面積，孔洞密度等對低溫泵的吸附性能有重要影響。

圖1 低溫泵的結構示意圖

　　2.2、活性炭的處理

　　市場銷售的商品化的活性炭種類較多，包括煤基活性炭、椰殼活性炭等。不同類型活性炭的孔徑大小不同，對吸附分子也有一定的選擇性。

　　考慮到超高真空環境下主要用來抽除氫氣，我們選擇孔徑較為合適的椰殼活性炭。為了研究活性炭孔徑和比表面的大小對低溫泵吸附能力的影響，我們測試了兩臺低溫泵的抽氣性能。除了吸附陣所用活性炭不同外，這兩臺低溫泵的其他部件完全相同。兩種活性炭分別是不經過去灰擴孔處理和經過去灰擴孔處理的椰殼活性炭�？紤]到椰殼活性炭的生產和加工工藝，及運輸過程中可能吸附的雜質，我們設計了一活性炭的處理工藝，如圖2所示。

圖2 活性炭處理工藝流程

　　在生產和運輸過程中，部分活性炭受到碰撞其顆粒大小會發生變化。為了保證活性炭顆粒大小的均勻性，需要首先將活性炭在20目的不銹鋼網篩上面進行篩選，去除外徑較小的顆粒�；钚蕴吭谏�產過程中，會有一些金屬雜質摻雜其中，通過在酸溶液中加熱、攪拌即可以去除。另外，在溶液中加熱攪拌也可以去除活性炭表面的灰層。綜合考慮去除雜質的速率與后續除酸的工作，我們配制了PH值為2的稀鹽酸溶液。在經過長時間加熱以后，用去離子水反復加熱處理，將活性炭吸附的H+去除。通過實驗可以知道經過3次反復處理以后，溶液的PH值可以達到中性。這時我們認為活性炭中的酸離子已經完全去除。最后，將活性炭放在真空烘箱內烘烤加熱，以去除水份，為了徹底去除活性炭中的水份，我們選擇的烘烤溫度為105℃，并且抽空以快速去除水蒸汽和防止活性炭被空氣氧化。

　　圖3是處理前后活性炭的掃描電子顯微鏡圖，其中A、B、C和D、E、F分別是處理前后的電鏡圖。A是放大2000倍以后的處理前的活性炭表面，可以明顯的看出活性炭的大部分表面都被一層不規則的片狀物質所覆蓋。經過放大至更高的倍數以后，在B和C中我們可以看到較活性炭的表面，并且有少量的小孔洞出現，經過測量孔的直徑大約為26nm，這與前面報道的結果是一致的。因此，可以知道沒有處理的活性炭表面有片狀物質覆蓋，并且孔的密度較小。圖D是處理以后的放大250倍以后的活性炭表面。與圖A不同的是，我們并沒有觀察到表面覆蓋的不規則片狀物質，表面呈現出溝槽的不平整結構。另外可以隱約觀察到表面有密密麻麻的微孔。通過圖E、F放大的圖可以清楚的看到表面分布著比較稠密的微孔，在微孔中間還分布一些零散的更大的孔洞出現。通過以上掃描電鏡的結果，我們知道通過預處理可以使活性炭的表面更加干凈，孔的密度增多。

圖3 A-C處理前和D-F處理后的活性炭的掃描電子顯微鏡圖

　　為了進一步對預處理的結果進行表征，我們通過低溫下N2的吸附來表征活性炭的比表面積的大小。如圖4所示，分別是處理前后的活性炭在低溫下對N2的吸附曲線圖。經過計算可以得到處理前后活性炭的BET表面積分別為:1167±22和1268±25m2/g。通過對比可以知道處理后的活性炭的比表面積增加了。我們通過N2的低溫吸附還測試了孔的大小和孔的總體積，如表4所示，可以看到，經過處理的活性炭的孔的大小與體積都有較大的增長，該結果與圖3的掃描電鏡結果一致。

圖4 (A)處理前(B)后活性炭的BET比表面積測試

　　因此，通過以上結果我們證實了椰殼活性炭處理工藝的可行性與正確性。經過處理以后活性炭的結構發生了明顯變化，理論上有利于在低溫泵中吸附氣體分子。為了進一步證實活性炭處理的結果，我們將該活性炭粘貼在低溫泵的吸附鎮上面，對低溫泵的抽速等性能進行測試。

表4 活性炭孔徑大小和孔總體積

　　2.3、低溫泵的性能測試

　　圖5是所粘貼活性炭的吸附鎮的實物圖，粘貼劑是低溫膠。該吸附鎮的直徑為260mm，共有8塊L型板，每塊L型板的外表面進行鍍鎳光澤化處理，用以吸附低凝固點的分子，減少內側活性炭的吸附負載，延長低溫泵的工作周期。內側表面粘活性炭，可以吸附被障板預冷的低凝固點的H2，He等分子。

　　我們將圖5中的吸附陣安裝在CP300低溫上面，對泵的抽速進行了測試，測試方法與文獻一致。圖6是兩組低溫泵的抽速曲線。可以看到安裝了經過處理活性炭的低溫泵的抽速明顯優于未處理活性炭的低溫泵，在抽除氫氣的體積達1000以上時，安裝了預處理活性炭的吸附鎮其本底真空上升較小。說明預處理的活性炭對氫氣的吸附能力和容量都比沒有經過處理的活性炭好。這也與前面的測試活性炭的比表面和孔的體積結果是一致的。

圖5 吸附陣的實物圖

圖6 泵的抽速測試結果

3、結論

　　結合活性炭的工作要求，我們設計了一套活性炭的處理工藝，并且對處理前后活性炭的結構和吸附性能進行了表征。發現經過處理以后，活性炭覆蓋表面灰塵基本去除，孔的大小和密度都有增多。安裝在低溫泵上面進行測試，結果表明對低溫泵的抽速有明顯的提高作用。