某天然氣公司對管線進行檢修時，發現其閘閥矩形法蘭的部分緊固螺釘發生斷裂。該閘閥埋在地下，閥內壓力為0.4MPa，介質為天然氣，螺釘的強度等級為12.9級，屬高強度螺釘。為探討螺釘斷裂的原因，進行了下列檢查與分析。

1、檢查與分析

1.1、螺釘斷口宏觀檢查

　　用丙酮和超聲波對螺釘斷口進行清洗，除去其表面的雜物及污漬，然后進行宏觀檢查，發現螺釘斷口均與其軸線垂直，斷裂前無明顯塑性變形，為脆性斷裂。

1.2、螺釘化學成分分析

　　將螺釘送至湖北省冶金產品質量監督檢驗站理化實驗室進行化學成分分析，檢測結果如表1所示，參照廠家提供的標準與GB/T3077中35CrMoA材料要求，可以看到用化學法測定的螺釘材料化學成分符合35CrMoA材料的要求。

表1 螺釘化學成分

1.3、螺釘金相組織分析

　　根據湖北省冶金產品質量監督檢驗站理化實驗室對螺釘材料的金相組織分析得知，螺釘的金相組織為回火索氏體，如圖1所示。

圖1 螺釘金相組織

1.4、螺釘斷口微觀形貌分析

　　對發生事故的閘閥上的5個斷裂螺釘取樣(編為1～5號)，使用掃描電鏡分別對螺釘斷口進行觀察。1號螺釘斷口的微觀形貌如圖2所示，其中圖2(a)、(b)、(c)為1號螺釘邊緣區的微觀形貌，從圖中可以看出，晶界間的微裂紋清晰可見，是明顯的晶間破壞，這些區域斷面呈冰糖狀。1號螺釘中心區微觀形貌如圖2(d)所示，韌性特征非常明顯，微觀組織形態非常完美，呈菊花狀，說明螺釘的微觀組織狀態是從心部到外表面逐步變差的。其他4個螺釘斷口的微觀形貌都與1號螺釘相似，晶間開裂情況嚴重，存在著多處晶間裂紋及連通性裂紋。

圖2 1號螺釘斷口的SEM形貌

1.5、螺釘軸剖面微觀分析

　　為研究螺釘斷口晶間裂紋產生的原因，將1號螺釘沿軸剖面剖開，使用掃描電鏡進行分析。如圖3所示，螺釘材料晶間開裂現象嚴重，說明材料內部已經存在微裂紋等缺陷。

圖3 1號螺釘軸剖面的SEM形貌

1.6、螺釘斷口能譜分析

　　對以上5個斷裂螺釘的斷口上相關點進行能譜分析，結果如表2所示。從1、2號螺釘微區能譜分析可知，其微區元素中含有較高的Si、S等雜質(Si：3.26，0.74;S：0.34，4.40，Si正常值應小于0.30%，S正常值應小于0.035%)，還有Ca甚至是Cl.這些元素都是在晶間開裂非常嚴重的區域測得的，硫，磷等元素的偏析形成夾雜，元素結晶分布不均，使材料的脆性增強，有利于晶間裂紋缺陷的產生。說明“雜質偏析”極有可能是引起這兩個螺釘脆性斷裂的原因。又如4、5號螺釘的微區元素分析結果中Si、S等雜質含量非常低，而Cr、Mn的含量非常飽滿，未在化合物中損耗、流失。那么這種斷裂有可能是“氫脆”引起的斷裂。

表2 螺釘斷口的能譜分析

2、綜合分析

　　綜合以上各種分析可知，螺釘的斷裂為脆性斷裂，由于螺釘微觀上存在著晶間開裂缺陷，其斷裂為晶間裂紋擴展到一定程度時導致的脆性斷裂。

　　雖然螺釘材料化學成分分析數據與廠家提供的標準相符，但是螺釘斷口能譜分析發現材料中雜質分布不均，某些部位硅、硫、磷等雜質含量偏高，有利于晶間裂紋缺陷的形成。同時，通過螺釘軸剖面微觀分析可知，螺釘材料內部已經存在微裂紋等缺陷。生產廠家螺釘的設計強度為最高等級，高強度鋼螺釘的制作工藝路線一般為：盤條→冷拔→球化退火→機械除鱗→酸洗→冷拔→冷鐓成形→搓齒→熱處理，其中酸洗與搓齒兩個環節易產生缺陷，酸洗后如不注意去氫處理，有可能引發材料的氫脆破壞;搓齒加工會引起材料變形，可能會在螺紋的表面部分產生劃傷或裂紋，從而導致螺釘的脆斷。螺釘材料為35CrMnA，這種材料在無缺陷和較小拉應力條件下具有很強的抵抗硫化氫應力腐蝕的能力。但在螺釘存在缺陷的情況下，應研究如何防止裂紋擴展而引起螺釘的脆斷。

3、結語

　　斷裂螺釘存在嚴重的晶間裂紋缺陷，其斷裂為晶間裂紋擴展、貫通到一定程度時導致的脆性斷裂。螺釘斷面某些部位硅、硫、磷等雜質含量偏高，“雜質偏析”有利于晶間裂紋缺陷的形成。同時，廠家選用12.9級高強度螺釘，高強度螺釘制作工藝過程處理不當，有氫殘余，螺釘材料內部已經存在微裂紋等缺陷，所以螺釘的斷裂是由“氫脆”引起的，這也是螺釘脆斷的主要因素。

　　通過計算，采用強度等級為6.8級的普通螺釘能夠滿足閘閥使用時的強度要求，同時6.8級的普通螺釘避免了酸洗等制作工藝過程，降低了螺釘制作中，氫殘余及產生微觀裂紋等缺陷的風險，建議更換6.8級的普通螺釘。