分壓力質譜計校準裝置的不確定度分析
分壓力質譜計校準裝置是國防科工委真空計量一級站的“九五”課題之一，用于質譜計的校準。該裝置使用動態(tài)直接測量法和衰減壓力的分子流動態(tài)進樣法對混合氣體的分壓力進行測量，并在此基礎上對質譜計的靈敏度、質量刻度等參數(shù)進行校準，以保證質譜計測量的準確性。由于分壓力質譜分析技術廣泛地用于航天、航空、電子和核能等型號和工程研究任務中，所以該裝置的建立滿足了型號任務中對質譜計進行校準的需求，確保了型號產(chǎn)品的質量。
1 裝置的組成和工作原理
1.1 裝置的組成
分壓力質譜計校準裝置工作原理簡圖如圖1所示，主要由供氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、校準室和抽氣系統(tǒng)等幾部分組成。供氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)共有相同的三路，圖中只畫出了其中一路。
抽氣系統(tǒng)由機械泵1，分子泵4，6，濺射離子泵,等組成。校準室由上球室14，下球室10，超高真空冷規(guī)13和磁懸浮轉子規(guī)15組成；進樣系統(tǒng)由角閥16，小孔17，針閥20，穩(wěn)壓室21，磁懸浮轉子規(guī)19組成；供氣系統(tǒng)由機械泵26，氣瓶27,電磁閥23，24，減壓閥25組成。校準裝置的詳細情況已參考真空技術網(wǎng)的論文報道，在此不再詳細介紹。
1.2 工作原理
該校準裝置的主要功能是對混合氣體的分壓力進行測量，在分壓力準確測量的基礎上對質譜計的靈敏度等參數(shù)進行校準。以下主要介紹分壓力測量方法和質譜計靈敏度的校準方法。
1.2.1 分壓力測量方法
該校準裝置主要采用了兩種方法對分壓力進行測量，每種方法適合于一定范圍的分壓力測量。
1)動態(tài)直接測量法
如果校準的壓力范圍處于10-1~10-4Pa內，可用校準室所接的磁懸浮轉子規(guī)作為參考標準規(guī)直接測量分壓力。通過調節(jié)微調閥或改變穩(wěn)壓室中的壓力可達到控制校準室中壓力的目的。
當使用磁懸浮轉子規(guī)測量單一氣體的壓力時，壓力p表達式為
(1)
式中：K為與轉子和溫度有關的常數(shù)；σ為某一氣體的切向動量傳遞系數(shù)；M為某一氣體的分子量；(-·ω/ω)為轉子轉速的相對衰減率。用式(1)不能直接測量分壓力，但經(jīng)過分析，通過適當?shù)霓D換，可以實現(xiàn)分壓力的測量。對于磁懸浮轉子規(guī)，式(1)成立的條件是在分子流狀態(tài)下，即氣體分子之間無碰撞，這樣在混合氣體條件下，每種氣體成份與轉子發(fā)生碰撞引起的轉子轉速衰減率是相互獨立的。因此，在混合氣體條件下，可以對每種氣體成分引起的轉子轉速的相對衰減率進行線性迭加，只要讓磁懸浮轉子規(guī)的測量輸出為(-·ω/ω)，就可方便地得到混合氣體中氣體成分的分壓力，方法如下：
a.用第1路進氣系統(tǒng)在校準室中建立一定的動態(tài)平衡壓力，用校準室上的磁懸浮轉子規(guī)測出該氣體引起的轉子衰減率(-·ω/ω)1。
b.用第2路進氣系統(tǒng)在校準室中建立第2種氣體的某一動態(tài)平衡壓力，這時校準室中為兩種氣體的混合物，所以磁懸浮轉子規(guī)測出的轉子衰減率為兩種氣體作用所產(chǎn)生的(-·ω/ω)1+2，這樣第2種氣體所產(chǎn)生的轉子衰減率應為
(-·ω/ω)2=(-·ω/ω)1+2 - (-·ω/ω)1
c.同樣可得到第3種氣體所產(chǎn)生的轉子衰減率為
(-·ω/ω)3=(-·ω/ω)1+2+3 - (-·ω/ω)1+2
d.測出了每種氣體所產(chǎn)生的轉子衰減率，就可由公式(1)得到每種氣體的分壓力。設第1，2，3種氣體的分壓力分別為p1，p2，p3。
2)衰減壓力的分子流動態(tài)進樣法
如果校準壓力在10-4~10-6Pa范圍內，可采用衰減壓力的分子流動態(tài)進樣法用上游室上所接的磁懸浮轉子規(guī)19測量。即關閉超高真空角閥16，調節(jié)微調閥或穩(wěn)壓室中的壓力，使上游室中的壓力處于10-4~10-1Pa范圍內，利用磁懸浮轉子規(guī)19的測量值，并經(jīng)過計算得到校準室中的壓力。
若上游室中的壓力為p1，限流小孔17的分子流流導為C1，限流小孔12的分子流流導為C2，當氣體達到動態(tài)平衡后，校準室中的壓力p2為
p2=p1×C1/C2 (2)
在分子流條件下，對某一種氣體，C1和C2不變,盡管C1和C2與氣體的種類有關，但流導比R=C1/C2的值與氣體的種類無關。因此，在分子流條件下，R為常數(shù)，只要以任何一種氣體準確測定了R，就可以利用式(2)計算校準室中的壓力。
根據(jù)式(2)，在分子流條件下，有R=C1/C2=p2/p1。因此，不必分別測定C1和C2，只要準確測定p2和p1即可確定R。在該校準裝置中,選擇限流小孔，使R的值接近10-3，這時可利用上游室上的磁懸浮轉子規(guī)19和校準室上的磁懸浮轉子規(guī)15準確測定R。調節(jié)氣體量，使上游室中的壓力為10 -1Pa，則校準室中的壓力為10-4Pa，均在磁懸浮轉子規(guī)的精確測量范圍內。用Ar、N2和He等氣體實際測定R，經(jīng)過多次反復測定，證明R的重復性優(yōu)于1%。
