在實際工程應用中，除了需要知道真空材料的總放氣率之外，往往還關心的是材料放出的某種單一氣體的放氣率。為此，本文提出了基于分壓力測量的真空材料放氣率測試方法，通過采用四極質(zhì)譜計測量小孔兩端的分壓力來測試單一氣體的放氣率。基于該方法設計了測試裝置，主要由真空抽氣系統(tǒng)、雙通道氣路轉(zhuǎn)換測試系統(tǒng)、壓力測量與質(zhì)譜分析系統(tǒng)三部分組成。該方法的提出可以解決測試材料單一氣體放氣率的問題，同時也提高了測試結(jié)果的準確性。

　　材料放氣率是評價材料尤其是真空材料的一個重要性能指標，其性能水平直接影響著設備的可靠性和壽命。任何固體材料在大氣環(huán)境下都能溶解、吸附一些氣體。當材料置于真空中時就因解溶、解吸而放氣。

　　對于真空材料的放氣特性，國內(nèi)外一直從事著相關的研究工作，主要著重于材料放氣率測試方法的改進和如何提高其測量精度。1995 年德國葛利克大學研制了小孔流導法(Orifice throughput method)材料放氣率測試裝置，利用兩個對稱的測試結(jié)構測量材料放氣率，減小了各本底因素帶來的測量不確定度。1996 年日本筑波頂級材料研究院在小孔流導法測試原理的基礎上提出了一種基于雙真空規(guī)流導的(Twin-gauge throughput method)材料放氣率測試方法，通過四個真空閥門的組合，消除了電離規(guī)及樣品室本底給材料放氣帶來的影響，延伸了測量下限。

　　2006年日本山口大學科學與工程研究院提出了通過轉(zhuǎn)換氣體流動路徑(Switching between two pumping paths)測試材料放氣率的方法，運用該方法測試了測試室、樣品室的放氣量，并消除了電離規(guī)吸放氣對材料放氣率測量帶來的影響，延伸了測量下限。2000 年中國科技大學采用傳統(tǒng)的上下游兩室結(jié)構，利用小孔流導法測量了某些金屬材料的放氣率。2006 年上海交通大學同樣采用上下兩室結(jié)構，利用小孔流導法研究了不同溫度下材料的放氣特性。2011 年蘭州空間技術物理研究所研建了一臺真空材料放氣率測試裝置，可利用靜態(tài)定容升壓法、小孔流導法、雙通道氣路轉(zhuǎn)換法三種方法進行真空材料放氣率的測試，并可根據(jù)不同材料的放氣率范圍選擇不同的測試方法，裝置測量不確定小，測量精度高。

　　但是，以上材料放氣率的測試中，由于小孔的流導是按氮氣計算的，而且電離規(guī)測量的又是總壓力值。因此，最后測試得到的實際上是材料等效氮的總放氣率，材料放出的各單一氣體的放氣率則是未知的。為此，本文中我們提出了基于分壓力測量的真空材料放氣率測試方法，即在真空室的上下游室各接一支性能完全相同的質(zhì)譜計，質(zhì)譜計事先經(jīng)過精確校準，然后通過測量各種氣體成分的分壓力，計算不同氣體的流導值來測試各單一氣體的放氣率。該方法是對現(xiàn)有技術的改進，進一步提高了測量精度，并能夠有效的延伸測量下限。國內(nèi)其它單位目前還沒有開展過相關的研究工作。

1、測試原理

　　材料放氣率通常情況下被定義為在真空狀態(tài)下單位時間內(nèi)材料單位面積上所釋放的氣體量。小孔流導法、雙真空規(guī)流導法及氣路轉(zhuǎn)換法等基于小孔流導動態(tài)測試方法的基本原理都是材料放出的氣體通過小孔抽走，當小孔兩端的壓力達到動態(tài)平衡后，通過測試壓力值來計算材料放氣率。

　　利用四極質(zhì)譜計測量分壓力來測試材料放氣率時，材料放出的各單一氣體的放氣率由下式(1)計算：

　　式中qi———材料放出的各單一氣體的放氣率，Pam³s^-1 cm^-2

　　Ci———各氣體的流導值，m³s^-1

　　Pui———小孔進口端各氣體的分壓力，Pa

　　Pdi———小孔出口端各氣體的分壓力，Pa

　　S———材料表面積，cm²

　　由于小孔的流導因氣體的摩爾質(zhì)量M 而異，各種氣體的流導值由下式(2)計算：

　　式中Mi———各種氣體的摩爾質(zhì)量，kg/mol

　　d———小孔直徑，m

　　通常在測試材料總的放氣率時，M 取氮氣的摩爾質(zhì)量，為0.028 kg/mol。

　　可以看出，基于分壓力測量的真空材料放氣率測試，首先，各單一氣體的流導值都可以準確計算;其次，氣體的分壓力能夠由質(zhì)譜計準確測量。所以，最后能夠準確測試出材料放出的各單一氣體的放氣率。

2、測試裝置的設計

　　該真空材料放氣率測試裝置主要由真空抽氣系統(tǒng)、雙通道氣路轉(zhuǎn)換測試系統(tǒng)、壓力測量與質(zhì)譜分析系統(tǒng)三部分組成，其原理如圖1 所示。

1,2. 四極質(zhì)譜計;3,5. 分離規(guī);4,6. 冷規(guī);7,8,9,10,11,12,14. 角閥;13. 全金屬插板閥;15,16. 截止閥;17,18,20. 渦輪分子泵;19,21. 機械泵;22,23. 測試室;24,25. 小孔;26. 超高真空室;27- 高真空室

圖1 材料放氣率測試裝置原理圖

　　2.1、真空抽氣系統(tǒng)

　　真空抽氣系統(tǒng)分為超高真空抽氣系統(tǒng)和高真空抽氣系統(tǒng)兩部分。超高真空抽氣系統(tǒng)由分子泵(17，18)，機械泵(19)組成，采用雙級分子泵串聯(lián)機械泵的抽氣方式，在兩臺分子泵之間安裝截止閥(16)，這種方式可以提高對氫氣等質(zhì)量數(shù)較小的氣體的抽速，該組合在超高真空室可獲得10^-9 Pa 量級的極限真空度。高真空抽氣系統(tǒng)主要由分子泵(20)，機械泵(21)組成，可在高真空室獲得10^-6 Pa 的極限真空度。

　　2.2、雙通道氣路轉(zhuǎn)換測試系統(tǒng)

　　雙通道氣路轉(zhuǎn)換測試系統(tǒng)主要由超高真空室(26)，小孔(24、25)，測試室(22、23)，角閥(11、12)，質(zhì)譜計(1、2)等組成，可通過轉(zhuǎn)換氣體流動路徑的方法精確測試材料放氣率。超高真空室與兩個測試室設計為柱形容器，采用SUS316L 不銹鋼材料制成，可經(jīng)受250℃的高溫烘烤。雙通道氣路轉(zhuǎn)換測試系統(tǒng)在設計時，兩個小孔的孔徑、厚度、制作材料及材料的處理工藝完全相同，兩個測試室的容積、制作材料及材料的處理過程等也完全相同，即要保證兩個通道具有完全對稱的特性，這是利用雙通道氣路轉(zhuǎn)換進行真空材料放氣率測試的關鍵。由此，通過轉(zhuǎn)換氣體流動路徑，可以消除質(zhì)譜計、測試室、高真空室等本底因素給測試帶來的影響，準確測試材料本身的放氣率。

4、結(jié)束語

　　本文分析總結(jié)了國內(nèi)外真空材料放氣率測試的常用方法，在此基礎上提出了利用四極質(zhì)譜計測量分壓力來測試材料單一氣體放氣率的方法。首先，四極質(zhì)譜計要在分壓力質(zhì)譜計校準裝置上進行精確校準，保證分壓力測量的準確性;其次，小孔的流導按材料實際放出的每種氣體的分子量計算。所以，利用該方法最后能夠準確測試材料放出的各單一氣體的放氣率，并可有效的延伸測量下限，而總的放氣率為材料放出的各單一氣體的放氣率之和。在下一步的工作中，將通過實驗研究來進一步驗證這種新方法，為真空材料放氣特性的研究提供一些理論分析依據(jù)。