正壓漏孔校準技術國外研究狀況
1、德國物理技術研究院(PTB)
德國物理技術研究院(PTB)于2004 年左右建立了一套大氣壓力下漏孔漏率的測量系統(在我國稱之為正壓漏孔校準裝置)，并于2009 年正式發表了研究論文。校準裝置的原理圖如圖1 所示，裝置的測量范圍為(1×10- 7~1×10- 5) Pa·m3/s，測量不確定度為(0.33%~2%)。
圖1 德國PTB 正壓漏孔校準裝置原理圖
該系統恒溫嚴格，除測量顯示單元外，將包括參考室、變容室、差壓式電容薄膜規、被測漏孔、閥門和管道等，整個放置在一個多層絕熱的恒溫箱中，用循環蒸餾水實現主動恒溫。系統采用半自動操作，活塞驅動過程自動完成，其它操作在計算機程序的提示下手動操作。由于德國柏林的大氣壓接近于一個標準大氣壓，故該校準裝置沒有配備抽氣機組，而直接將大氣引入到變容室做為出口壓力，使得該校準裝置的結構簡單、操作方便，減小了設計難度。
為兼顧測量下限和測量上限，裝置變容室的容積Vwv=7.9 cm3，參考室的容積Vref=23.2 cm3。在一個大氣壓和Vwv=7.9 cm3 條件下，補償20 Pa 的壓力上升，需要一個1.5 mm3 的體積變化，直徑為0.8 mm 的細桿移動3 mm 的位移可以形成該體積的變化。該裝置的活塞設計參照了這個標準，其直徑經過PTB 計量為(0.7983±0.0010)mm，通過柱狀聚四氟乙烯的密封材料形成與變容室的動密封。
差壓傳感器為滿量程為133 Pa 的電容薄膜規(CDG，MKS616A01TRE)，信號放大器安裝在絕熱箱內部，但是與校準和參考容積絕熱隔離。另外，使用MKS 的滿量程為133 kPa 的規(310BHS- 100)用來測量大氣壓力patm，該儀器由PTB 的水銀壓力計來校準。裝置還采用了四個經校準過的PT100 傳感器用來記錄水溫控制的溫度，要求變容室、參考容積和測試漏孔的溫度保持接近。
PTB 采用的校準方法是，當V2 和V3 關后，就形成了兩部分體積：在V1、V2 和電容薄膜規之間的容積Vwv，以及電容薄膜規和V3 之間的參考容積Vref。在這兩部分容積之間的任何壓力變化都可以由量程為±133 Pa 的差壓規測得。當V1 打開時，正壓漏孔中流出的氣體使Vwv 中的壓力持續上升，為了消除Vwv 的壓力上升，通過調節活塞移動來增加容積ΔV。活塞調節Vwv 的容積呈間歇性的變化，故使得變容室壓力形成鋸齒狀壓力變化(The saw- tooth Variation of pressure)，如圖2 所示。一般測量時間間隔為100 s 到400 s，壓力變化范圍為4 Pa 到100 Pa。
圖2 正壓漏孔漏率鋸齒狀測量曲線
通過多次重復的鋸齒狀的壓力變化，可以得到更加準確的Δt 的平均結果。由于在Vwv 和Vref之間的微小溫度變化就會導致二者之間的壓力差，所以需要保證恒溫環境和避免熱量對于校準系統的微擾，這就是整個校準系統處于溫控水浴和嚴格的絕熱環境的主要原因。
PTB 對一支正壓漏孔在5 年內測試了其漏率的穩定性，詳細評定了測量不確定度，而且還在不同溫度(16℃到23℃) 和不同出口壓力(90~110 kPa)條件下進行了漏率的測量，分析并得到了可信的結論，其研究工作非常細致，值得我們借鑒。
2、瑞士BALZERS 公司
瑞士Balzers 公司在1995 年建立了基于恒壓法的正壓漏孔校準系統，其最小可校漏率2×10- 6 Pa·m3/s，系統總不確定度小于10%，其原理圖如圖3 所示。
圖3 瑞士Balzers 正壓漏孔校準裝置原理圖
與PTB 相似，裝置由正壓漏孔、閥門、活塞、差壓式電容薄膜規等組成，整體放置在恒溫箱內部，以實現溫度恒定。閥門1 和閥門2 直接與大氣相通，可以直接取大氣壓力作為正壓漏孔出口端和參考室的壓力，這樣就不需要額外提供氣源和真空抽氣系統，大大降低了裝置的復雜程度。
裝置變容室的容積(文章中稱為系統容積System volume，PTB 稱之為工作容積，本文統稱為變容室容積。)小于7 mL。采用一支差壓式薄膜規來測量變容室的壓力變化，滿量程為10 Pa。一個數字萬用表和薄膜規的壓力傳感器相連接，可以將其模擬電壓信號轉換為數字信號，然后再通過計算機采集。
變容室的容積變化ΔV 是通過一個活塞來實現的，活塞的直徑為0.6 mm，測量不確定度為0.0015 mm，長度為40 mm�；钊ㄟ^一個千分尺進行手動驅動，有效行程為5 mm，總不確定度為0.01 mm。活塞與變容室采用真空密封結構，其總漏率小于5×10- 8 Pa·m3/s。變容室的絕對壓力由一支經過溫度修正的水銀壓力計來測量。閥門1 和閥門2 采用了聚四氟乙烯密封球閥，在閥門兩端的壓差為1×105 Pa 時，其漏率為1×10- 8 Pa·m3/s。薄膜規的零點可以通過一個感應線圈去調節，使閥門1 和閥門2 同時開啟時，薄膜規讀數為零。
校準裝置采用的測量方法是，首先，在測量前要將裝置所在房間的溫度進行恒溫，以盡可能減小系統的本底漏率，通常情況下需要12 h。然后將正壓漏孔連接到校準系統。打開閥門1 和閥門2，待穩定后測量薄膜規的本底壓差。關閉閥門1 和閥門2，這時變容室的壓力開始上升，用差壓式薄膜規來監測。在整個測量過程中，壓差不超過10 Pa。由于變容室的壓力為1×105 Pa，壓力上升不超過10 Pa 時，認為變容室仍保持在恒壓狀態，且由此帶來的不確定度可以忽略。在實際測量中，當差壓為0.05 Pa 時，移動活塞以增大變容室的容積。對于1×10- 6 Pa·m3/s 的漏孔而言，活塞直徑0.6 mm，移動1 mm，則引起的容積變化為2.83×10- 7 L。當壓差變化為-0.05 Pa 時,活塞停止運動。當壓差再次變化為0.05 Pa 時，重復上述過程，最少測量20 次。壓力測量數據通過計算機采集，相對測量時間直接取計算機的系統時間。形成的測量曲線如圖4 所示。在上圖中，每條壓力上升曲線中均包括了40~160 個壓力測量點，并用直線連接起來，采用線性最小方差進行了分析，并考慮了差壓規的零點。
圖4 型號CL004 的正壓漏孔的鋸齒狀校準曲線
此外，Balzers 公司還對測量結果進行了詳細的不確定度評定，給出了系統誤差、隨機誤差和總不確定度。采用一支型號為CL004，編號為677159V208 的正壓漏孔，用該方法進行了校準，其測量結果為1.7×10- 6 Pa·m3/s，相對不確定度為7.5%。用毛細管測量方法對同一支正壓漏孔進行了測量，其結果為1.63×10- 6 Pa·m3/s，相對不確定度為5%，比對結果的一致性很好。
3、美國材料與測試學會(ASTM)和歐洲標準化委員會(ECS)
美國材料和測試學會(American Society for Testing and Materials)于1982 年發表了“校準氣體參考漏孔的標準規范”(E908- 82)，并在1998 年進行了修訂(E908- 98)，該規范選用了毛細管-水柱位移法的校準方法，既可以校準真空漏孔，也可以校準正壓漏孔。歐洲標準化委員會(European Committee for Standardization) 在1995 年發表的“正壓漏孔的校準方法”(CEN TC 138 WG/6 n3 rev.3)，也采用了類似的毛細管-水柱位移法，并對校準條件和體積測量進行了更嚴格的規定, 在這里我們對這種方法一并進行說明。ASIM 和ECS 采用的毛細管測量方法原理圖如圖5、圖6 所示。
圖5 ASIM正壓漏孔校準裝置原理圖
圖6 ECS 正壓漏孔校準裝置原理圖
在毛細管方法中，一般采用水作為可流動的位置指示標志，在毛細管的一端連接正壓漏孔，另一端直接與大氣相通。毛細管由玻璃制作，其內徑在(0.012~0.76 mm)之間，ECS 的裝置為0.6 mm，測量不確定度為0.01 mm。當正壓漏孔的氣體流入毛細管后，會推動水柱發生位移，精確測量位移的大小，大氣壓和測量時間，就可以計算出正壓漏孔的漏率。在具體測量時，首先要使水柱在毛細管內移動一遍以浸濕毛細管，保證在測量時水柱的尺寸保持不變。漏孔與毛細管連通后，水柱開始移動，測量時間與水柱位移的關系如圖7 所示。
圖7 毛細管法正壓漏孔漏率測量曲線
上圖中，水柱最初移動的70 mm 并沒有用于校準，大約每移動100 mm 記錄一次時間，水柱的精確移動位置是通過一個放大鏡來測量的。可以看到，測量數據的線性非常好，說明毛細管內徑的一致性很好，且測量過程沒有受到溫度變化的影響。事實上，每次試驗前測量裝置至少要在室溫下，恒溫12 h。文獻表明，這個方法的測量下限為1.6×10- 6 Pa·m3/s，相對不確定度為5%。除以上機構外，美國NIST、意大利IMGC、韓國KRISS 等均開展了真空漏孔校準及氣體微流量計的研究工作，部分文獻提到其研究的裝置也可以校準正壓漏孔，但沒有專門介紹正壓漏孔校準的相關文獻。
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正壓漏孔校準技術的發展概況
